La problematica?
L’obiettivo di questo studio è caratterizzare la superficie estrema di un tubo in zirconio in tre posizioni circonferenziali, al fine di verificare l’omogeneità dei rivestimenti su tutta la circonferenza del tubo.
Il cliente desidera verificare l’omogeneità dei rivestimenti su tutto il suo tubo. Per questo, FILAB propone al cliente uno studio comparativo mediante la tecnica XPS. L’idea è realizzare un’analisi elementare, strutturale e quantitativa della superficie estrema (pochi nm di profondità) di un campione, su tre diverse zone del tubo, per rispondere alla sua esigenza.
Caratterizzare la superficie estrema di un tubo in zirconio mediante XPS
Obiettivo :
Determinare se il rivestimento del tubo in zirconio del cliente è omogeneo su tutta la sua superficie. Per farlo, caratterizziamo la superficie estrema del tubo mediante analisi XPS su 3 diverse zone.
Procedura :
Studiare tre zone del tubo per verificare se queste tre zone sono identiche oppure no. Per questo abbiamo utilizzato l’XPS. Le analisi XPS hanno permesso di evidenziare che il tubo in zirconio non era omogeneo su tutta la sua superficie. È composto innanzitutto da uno strato di cromo parzialmente ossidato, seguito da uno strato di zirconio. Per le 3 posizioni circonferenziali, il cromo rilevato in superficie si trova sotto forma ossidata Cr2O3 e sotto forma metallica, mentre lo zirconio si trova unicamente sotto forma ossidata (ZrO2).
L’analisi in profondità fino a circa 60 nm, associata a quella effettuata sulla superficie estrema, ha messo in evidenza eterogeneità tra le diverse posizioni.
Per le tre posizioni, il tenore di ossigeno sembra stabilizzarsi intorno al 20 % dopo un’abrasione di 60 nm.
Analisi e interpretazione dei risultati ottenuti tramite XPS
Osservazioni :
Su ciascun profilo, nei primi nanometri, si osserva una diminuzione molto rapida del tenore di carbonio. Questa evoluzione corrisponde alla rimozione del sottile strato di contaminazione atmosferica presente sulla maggior parte dei campioni.
Sotto questo strato si trova sempre, in un primo momento, uno strato di cromo seguito da uno strato di zirconio. Tuttavia, lo spessore di questi strati varia in modo significativo a seconda delle posizioni. Oltre a questa differenza di spessore del cromo, è osservabile anche una differenza nel tenore di ossigeno.
Conclusione dello studio comparativo delle 3 zone
Ogni campione presenta una stratificazione chimica distinta comprendente un sottile strato di contaminazione superficiale, seguito da strati di cromo e zirconio. La variazione degli spessori e delle composizioni degli strati in funzione delle posizioni rivela differenze significative nella struttura chimica dei campioni.
Per le tre posizioni, il tenore di ossigeno sembra stabilizzarsi intorno al 20 % dopo un’abrasione di 60 nm. Il metallo di base non è quindi stato raggiunto, lo strato di ossido di zirconio nelle 3 zone sembra quindi essere superiore a 30 nm.
