Worin besteht die Problematik?
Ziel dieser Studie ist es, die äußerste Oberfläche eines Zirkoniumrohrs an drei Umfangspositionen zu charakterisieren, um die Homogenität der Beschichtungen über den gesamten Rohrumfang zu überprüfen.
Der Kunde möchte die Homogenität der Beschichtungen über das gesamte Rohr prüfen. Dazu schlägt FILAB dem Kunden eine Vergleichsstudie mithilfe der XPS-Technik vor. Ziel ist es, eine elementare, strukturelle und quantitative Analyse der äußersten Oberfläche (einige nm Tiefe) einer Probe an drei verschiedenen Bereichen des Rohrs durchzuführen, um seinen Bedarf zu erfüllen.
Die äußerste Oberfläche eines Zirkoniumrohrs mittels XPS charakterisieren
Ziel:
Feststellen, ob die Beschichtung des Zirkoniumrohrs des Kunden über die gesamte Oberfläche homogen ist. Dazu wird die äußerste Oberfläche des Rohrs mittels XPS-Analyse an 3 verschiedenen Bereichen charakterisiert.
Vorgehensweise:
Drei Bereiche des Rohrs untersuchen, um zu überprüfen, ob diese drei Bereiche identisch sind oder nicht. Dazu haben wir XPS verwendet. Die XPS-Analysen zeigten, dass das Zirkoniumrohr über seine gesamte Oberfläche nicht homogen war. Es besteht zunächst aus einer teilweise oxidierten Chromschicht, gefolgt von einer Zirkoniumschicht. An den 3 Umfangspositionen liegt das an der Oberfläche nachgewiesene Chrom in oxidierter Form als Cr2O3 und in metallischer Form vor, während das Zirkonium ausschließlich in oxidierter Form (ZrO2) vorliegt.
Die Tiefenanalyse über etwa 60 nm, kombiniert mit der Analyse der äußersten Oberfläche, zeigte Unterschiede zwischen den verschiedenen Positionen.
Für alle drei Positionen scheint sich der Sauerstoffgehalt nach einer Abtragung von 60 nm bei etwa 20 % zu stabilisieren.
Analyse und Interpretation der mit XPS erzielten Ergebnisse
Beobachtungen:
Auf jedem Profil ist in den ersten wenigen Nanometern ein sehr schneller Rückgang des Kohlenstoffgehalts zu beobachten. Diese Entwicklung entspricht dem Abtrag der dünnen Schicht atmosphärischer Verunreinigungen, die auf den meisten Proben vorhanden ist.
Unter dieser Schicht befindet sich zunächst stets eine Chromschicht, gefolgt von einer Zirkoniumschicht. Allerdings variiert die Dicke dieser Schichten je nach Position erheblich. Zusätzlich zu diesem Unterschied in der Chromdicke ist auch ein Unterschied im Sauerstoffgehalt erkennbar.
Fazit der vergleichenden Untersuchung der 3 Bereiche
Jede Probe weist eine eindeutige chemische Schichtung auf, bestehend aus einer dünnen Schicht oberflächlicher Verunreinigung, gefolgt von Chrom- und Zirkoniumschichten. Die Variation der Schichtdicken und -zusammensetzungen je nach Position zeigt erhebliche Unterschiede in der chemischen Struktur der Proben.
Für alle drei Positionen scheint sich der Sauerstoffgehalt bei etwa 20 % zu stabilisieren nach einer Abtragung von 60 nm. Das Grundmetall wurde daher nicht erreicht, die Zirkoniumoxidschicht in den 3 Bereichen scheint somit dicker als 30 nm zu sein.
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