La problématique ?
L’objectif de cette étude est de caractériser l’extrême surface d’un tube en Zirconium sur trois positions circonférentielles afin de vérifier l’homogénéité des revêtements sur la totalité de la circonférence du tube.
Le client souhaite vérifier l’homogénéité des revêtements sur la totalité de son tube. Pour cela, FILAB propose au client une étude comparative à l’aide de la technique XPS. L’idée est de réaliser une analyse élémentaire, structurale et quantitative, de l’extrême surface (quelques nm de profondeur) d’un échantillon, sur trois zones différentes du tube afin de répondre à son besoin.
Caractériser l’extrême surface d’un tube en Zirconium par XPS
Objectif :
Déterminer si le revêtement du tube en Zirconium du client est homogène sur sa totalité. Pour cela on caractérise l'extrême surface du tube par analyse XPS sur 3 zones différentes.
Démarche :
Etudier trois zones du tube afin de vérifier que ces trois zones sont identiques ou pas. Pour cela nous avons utilisé l'XPS. Les analyses par XPS ont permis de mettre en évidence que le tube en Zirconium n'était pas homogène sur sa totalité. Il se compose en premier lieu d’une couche de Chrome en partie oxydée, puis d’une couche de Zirconium. Pour les 3 positions circonférentielles, le Chrome détecté en surface se trouve sous forme oxydée Cr2O3 et sous forme métallique tandis que le Zirconium se trouve uniquement sous forme oxydée (ZrO2).
L’analyse en profondeur sur environ 60 nm, couplée à celle réalisée en extrême surface ont mis en évidence des hétérogénéités entre les différentes positions.
Pour les trois positions, le taux d’Oxygène semble se stabiliser à environ 20 % après une abrasion de 60 nm.
Analyse et interprétation des résultats obtenus par XPS
Observations :
Sur chaque profil, sur les quelques premiers nanomètres, une diminution très rapide du taux de Carbone est observée. Cette évolution correspond au retrait de la fine couche de pollution atmosphérique présente sur la plupart des échantillons.
Sous cette couche se trouve toujours dans un premier temps une couche de Chrome suivie d’une couche de Zirconium. En revanche l’épaisseur de ces couches varie de manière importante selon les positions. En plus de cette différence d’épaisseur du Chrome, une différence au niveau du taux d’Oxygène est aussi observable.
Conclusion de l'étude comparative des 3 zones
Chaque échantillon présente une stratification chimique distincte comprenant une fine couche de contamination en surface, suivie de couches de Chrome et de Zirconium. La variation des épaisseurs et des compositions des couches selon les positions révèle des différences significatives dans la structure chimique des échantillons.
Pour les trois positions, le taux d’Oxygène semble se stabiliser à environ 20 % après une abrasion de 60 nm. Le métal de base n’a donc pas été atteint, la couche d’oxyde de Zirconium sur les 3 zones semble donc être supérieure à 30 nm.
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La démarche consiste à comparer plusieurs positions autour du tube, avec une analyse de l’extrême surface et des profils en profondeur. FILAB a étudié trois positions circonférentielles par XPS. Cette comparaison a permis de rechercher des différences de composition et de stratification chimique entre les zones examinées. Découvrir l’analyse XPS.
L’analyse initiale renseigne sur les premières couches de surface, tandis que les mesures après abrasion permettent de suivre l’évolution de la composition sous ces couches. Dans cette étude, le croisement des deux approches a mis en évidence des hétérogénéités entre les positions du tube, notamment dans l’épaisseur relative des couches et dans les profils d’oxygène.
Aux positions étudiées, le chrome détecté en surface apparaissait sous forme métallique et sous forme oxydée Cr₂O₃. Le zirconium était détecté sous forme oxydée ZrO₂ dans le périmètre des analyses présentées. L’XPS a ainsi apporté des informations sur les états chimiques, en complément de l’identification des éléments et de leur évolution en profondeur.
Dans ce cas, la diminution rapide du carbone après les premières étapes d’abrasion a été interprétée comme le retrait d’une fine contamination superficielle. L’analyse a ensuite retrouvé une couche riche en chrome, suivie d’une couche contenant du zirconium. Cette interprétation s’appuie sur l’évolution du profil et sur la stratification observée dans les échantillons.
L’article indique que le métal de base n’a pas été atteint dans la profondeur examinée, d’environ 60 nm. Le zirconium restait associé à une forme oxydée dans les zones étudiées. Cette limite doit être conservée dans l’interprétation : le profil décrit les couches accessibles au protocole et ne représente pas une analyse de toute l’épaisseur du tube.
Laboratoire d’analyses et d’expertises spécialisé pour les industriels
