La problematica?
L’obiettivo di questo studio è caratterizzare la superficie estrema di un tubo in zirconio in tre posizioni circonferenziali, al fine di verificare l’omogeneità dei rivestimenti su tutta la circonferenza del tubo.
Il cliente desidera verificare l’omogeneità dei rivestimenti su tutto il suo tubo. Per questo, FILAB propone al cliente uno studio comparativo mediante la tecnica XPS. L’idea è realizzare un’analisi elementare, strutturale e quantitativa della superficie estrema (pochi nm di profondità) di un campione, su tre diverse zone del tubo, per rispondere alla sua esigenza.
Caratterizzare la superficie estrema di un tubo in zirconio mediante XPS
Obiettivo :
Determinare se il rivestimento del tubo in zirconio del cliente è omogeneo su tutta la sua superficie. Per farlo, caratterizziamo la superficie estrema del tubo mediante analisi XPS su 3 diverse zone.
Procedura :
Studiare tre zone del tubo per verificare se queste tre zone sono identiche oppure no. Per questo abbiamo utilizzato l’XPS. Le analisi XPS hanno permesso di evidenziare che il tubo in zirconio non era omogeneo su tutta la sua superficie. È composto innanzitutto da uno strato di cromo parzialmente ossidato, seguito da uno strato di zirconio. Per le 3 posizioni circonferenziali, il cromo rilevato in superficie si trova sotto forma ossidata Cr2O3 e sotto forma metallica, mentre lo zirconio si trova unicamente sotto forma ossidata (ZrO2).
L’analisi in profondità fino a circa 60 nm, associata a quella effettuata sulla superficie estrema, ha messo in evidenza eterogeneità tra le diverse posizioni.
Per le tre posizioni, il tenore di ossigeno sembra stabilizzarsi intorno al 20 % dopo un’abrasione di 60 nm.
Analisi e interpretazione dei risultati ottenuti tramite XPS
Osservazioni :
Su ciascun profilo, nei primi nanometri, si osserva una diminuzione molto rapida del tenore di carbonio. Questa evoluzione corrisponde alla rimozione del sottile strato di contaminazione atmosferica presente sulla maggior parte dei campioni.
Sotto questo strato si trova sempre, in un primo momento, uno strato di cromo seguito da uno strato di zirconio. Tuttavia, lo spessore di questi strati varia in modo significativo a seconda delle posizioni. Oltre a questa differenza di spessore del cromo, è osservabile anche una differenza nel tenore di ossigeno.
Conclusione dello studio comparativo delle 3 zone
Ogni campione presenta una stratificazione chimica distinta comprendente un sottile strato di contaminazione superficiale, seguito da strati di cromo e zirconio. La variazione degli spessori e delle composizioni degli strati in funzione delle posizioni rivela differenze significative nella struttura chimica dei campioni.
Per le tre posizioni, il tenore di ossigeno sembra stabilizzarsi intorno al 20 % dopo un’abrasione di 60 nm. Il metallo di base non è quindi stato raggiunto, lo strato di ossido di zirconio nelle 3 zone sembra quindi essere superiore a 30 nm.
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Domande frequenti
Come ricercare un’eterogeneità del rivestimento attorno a un tubo in zirconio?
L’approccio consiste nel confrontare diverse posizioni attorno al tubo, analizzando la superficie più esterna e i profili in profondità. FILAB ha studiato tre posizioni circonferenziali mediante XPS. Questo confronto ha permesso di ricercare differenze nella composizione e nella stratificazione chimica tra le zone esaminate. Scopri l’analisi XPS.
Perché combinare una misurazione XPS di superficie con un profilo di profondità?
L’analisi iniziale fornisce informazioni sui primi strati superficiali, mentre le misure effettuate dopo l’abrasione consentono di seguire l’evoluzione della composizione al di sotto di questi strati. In questo studio, il confronto tra i due approcci ha evidenziato eterogeneità tra le diverse posizioni del tubo, in particolare nello spessore relativo degli strati e nei profili dell’ossigeno.
Quali forme chimiche del cromo e dello zirconio sono state identificate?
Nelle posizioni esaminate, il cromo rilevato sulla superficie appariva sia in forma metallica sia nella forma ossidata Cr₂O₃. Lo zirconio era rilevato nella forma ossidata ZrO₂ nell’area interessata dalle analisi presentate. L’XPS ha quindi fornito informazioni sugli stati chimici, integrando l’identificazione degli elementi e la loro evoluzione in profondità.
Come interpretare una rapida diminuzione del carbonio all’inizio di un profilo XPS?
In questo caso, la rapida diminuzione del carbonio dopo le prime fasi di abrasione è stata interpretata come la rimozione di una sottile contaminazione superficiale. L’analisi ha poi rilevato uno strato ricco di cromo, seguito da uno strato contenente zirconio. Questa interpretazione si basa sull’evoluzione del profilo e sulla stratificazione osservata nei campioni.
Il profilo studiato da FILAB ha permesso di raggiungere lo zirconio metallico del tubo?
L’articolo indica che il metallo di base non è stato raggiunto nella profondità esaminata, pari a circa 60 nm. Lo zirconio restava associato a una forma ossidata nelle zone studiate. Questo limite deve essere mantenuto nell’interpretazione: il profilo descrive gli strati accessibili al protocollo e non rappresenta un’analisi dell’intero spessore del tubo.