Worin besteht die Problematik?
Im Rahmen seiner Anforderungen an die Einhaltung regulatorischer Vorgaben und die Kontrolle der Produktqualität hat unser Kunde aus der Kosmetikbranche das Labor FILAB dringend beauftragt, nachzuweisen, dass das von ihm verwendete PE nicht in seinen Endprodukten wiederzufinden ist.
Um dieser regulatorischen und technischen Herausforderung zu begegnen, hat FILAB einen bewährten Ansatz zur Detektion von Mikroplastik eingesetzt, der im Labor bereits an zahlreichen komplexen Matrizes validiert wurde. Auch wenn sich unsere Analysemethodik auf strenge analytische Standards stützt, wird ihre Anwendung ganz konkret an die Realität des Kunden angepasst: Sie nimmt hier die Form eines maßgeschneiderten Protokolls an, das für die direkte Analyse auf seinen Siliziumfiltern optimiert und auf seine operative Dringlichkeit ausgelegt ist..
Der Kontext und die Herausforderung des Kunden
Der Kunde verwendet Polyethylen (PE) im geschmolzenen Zustand in der Formulierung bestimmter Produkte. Die zentrale Herausforderung besteht darin nachzuweisen, dass dieses Polymer vollständig in das Produkt integriert bleibt und dass im Endprodukt keineMikroplastik (rückständige feste Polyethylenpartikel) vorhanden sind.
Er muss dringend mehrere bereits vorbereitete Filtrationsproben analysieren lassen (Cut-off-Grenzen bei 1µm und 5µm), um das Fehlen oder Vorhandensein von PE-Mikropartikeln zu bestätigen.
Damit das Labor diese Analyse durchführen kann, hat uns der Kunde spezielle Siliziumfilter mit einem Durchmesser von 10mm zur Verfügung gestellt, die für die Analyse bereit sind.
Die von FILAB vorgeschlagene technische Lösung
Angesichts der Dringlichkeit und der Besonderheit der Matrizen hat FILAB ein gezieltes und schrittweises Analyseprotokoll eingeführt, das maximale Effizienz und Kostenkontrolle gewährleistet.
Schritt 1: Optisches Screening und molekulare Charakterisierung (µIRTF)
Die erste Phase der Analyse beruht auf der Kombination zweier Techniken direkt an der Oberfläche der Siliziumfilter:
1/ Optische Mikroskopie : zur Lokalisierung, Zählung und Kartierung verdächtiger Partikel auf dem Filter.
2/ Infrarot-Mikrospektroskopie mit Fourier-Transformation (µIRTF) : zur Ermittlung der chemischen Signatur von Partikeln über 50µm (und bis hinunter zu 20-30µm abzusteigen, wenn die Matrix es zulässt). Dieser Schritt ermöglicht es, massives Polyethylen mit Sicherheit von möglichen anderen Verunreinigungen zu unterscheiden.
Schritt 2: Hochpräzise Analyse von Mikropartikeln (RAMAN-Spektroskopie)
Um eine vollständige Abdeckung sicherzustellen und das gesamte Spektrum der bereitgestellten Filter abzudecken (insbesondere die Schwellenwerte bei 1µm und 5µm), führt FILAB systematisch eine zweite Analysephase mittels RAMAN-Mikrospektroskopiedurch.
Diese Spitzentechnologie übernimmt die Aufgabe, um die Partikel kleinster Größe (unterhalb von 20µm) zu identifizieren, die im klassischen Infrarot nicht zugänglich sind.
Darüber hinaus liefert sie die mathematische und physikalische Gewissheit über das Fehlen von Mikroplastik über den gesamten, durch den regulatorischen Kontext geforderten Partikelgrößenbereich.
Die Analysen werden an einer maximalen Anzahl von Partikeln pro Filter durchgeführt. Um angesichts der Dringlichkeit maximale Reaktionsfähigkeit zu gewährleisten, werden die Untersuchungen an einer Probe beendet, sobald das Vorhandensein von Mikroplastik (Polyethylen) bestätigt ist.
Die Vorteile für den Kunden
Angesichts einer wichtigen regulatorischen und kommerziellen Vorgabe zeigt die Zusammenarbeit zwischen FILAB und seinem Kunden, dass sich eine komplexe technische Herausforderung dank eines maßgeschneiderten und agilen Ansatzes bewältigen lässt.
Durch die Kombination der Komplementarität von Micro-IRTF (für das globale Screening) und der RAMAN-Spektroskopie (für den Nachweis von kleinsten Partikeln) stellte FILAB seinem Kunden eine vollständige analytische Kartierung zur Verfügung, die direkt an seinen Siliziumfiltern durchgeführt wurde. Die optimierte Abbruchregel (Stop on Positives) und das gebündelte Logistikangebot ermöglichten es, operative Dringlichkeit und Kostenkontrolle miteinander zu vereinbaren.
Fazit der Studie
Dank dieses strengen Protokolls sichert unser Kunde die Konformität seiner Produkte, bestätigt die Beherrschung seiner Polyethylen-Formulierungsprozesse und liefert einen unwiderlegbaren wissenschaftlichen Nachweis für seine Qualitätsanforderungen. Ein konkretes Beispiel für das Know-how von FILAB: eine dringende technische Herausforderung in eine gelassene und nachhaltige Konformitätslösung zu verwandeln.
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Häufige Fragen
Wie lassen sich Polyethylenpartikel auf industriellen Filtern nachweisen?
Die Untersuchung kombiniert die Lokalisierung der Partikel auf dem Filter mit ihrer chemischen Identifizierung. Im untersuchten Fall kombinierte FILAB optische Mikroskopie, Mikro-FTIR und Raman-Mikrospektroskopie an vom Kunden bereitgestellten Siliziumfiltern. Ziel war es, mögliche feste Polyethylenpartikel von den anderen vorhandenen Rückständen zu unterscheiden.
Warum sollte die Mikro-IRTF durch Raman-Mikrospektroskopie ergänzt werden, um nach Mikroplastik zu suchen?
Die Mikro-IRTF charakterisiert die Partikel chemisch, die unter den Bedingungen der Methode zugänglich sind. Raman ergänzt die Untersuchung bei kleineren Partikeln oder wenn ein anderer spektroskopischer Ansatz erforderlich ist. In dieser Studie wurden beide Techniken kombiniert, um die Untersuchung an den Größenbereich und die Eigenschaften der vom Kunden übermittelten Filter anzupassen.
Gewährleistet ein 1-µm-Sperrfilter die Identifizierung aller Partikel dieser Größe?
Die Trenngrenze des Filters und die Identifizierungsmöglichkeiten der analytischen Methode sind zwei unterschiedliche Parameter. Bei der Interpretation müssen die tatsächlich erfassbaren Größen, die Matrix, die Aufnahmebedingungen und das Untersuchungsprotokoll berücksichtigt werden. Das Vorhandensein eines Feinfilters reicht daher nicht aus, um auf eine vollständige Identifizierung jedes zurückgehaltenen Partikels zu schließen.
Was bedeutet die in diesem Fall verwendete Abbruchregel „Stop on Positives“?
Die Regel sieht vor, die Untersuchungen einer Probe abzubrechen, sobald das Vorhandensein von partikulärem Polyethylen bestätigt wurde. Sie entspricht dem Ziel, das Vorhandensein nachzuweisen, unter Berücksichtigung von Zeit- und Kostendruck. Sie stellt weder eine vollständige Zählung der Partikel noch eine umfassende Messung ihrer Konzentration dar.
Wie ist ein Ergebnis der Untersuchung auf Mikroplastik auf einem Filter zu interpretieren?
Ein Ergebnis bezieht sich auf den analysierten Filter, das angewandte Prüfverfahren und die Leistungsfähigkeit der ausgewählten Techniken. Eine positive Identifizierung dokumentiert das Vorhandensein des gesuchten Polymers unter den untersuchten Partikeln. Ein fehlender Nachweis muss in den Rahmen der Analyse eingeordnet werden und stellt keinen Beleg für das absolute Fehlen von Mikroplastik im gesamten Produkt dar.