La problématique ?
Dans le cadre de ses exigences de conformité réglementaire et de maîtrise de la qualité de ses produits, notre client, spécialisé dans la cosmétique, a sollicité en urgence le laboratoire FILAB afin de démontrer que le PE qu'il utilise ne se retrouve pas dans ses produits finis.
Pour répondre à ce défi réglementaire et technique, FILAB a déployé une démarche éprouvée de détection des microplastiques, déjà validée sur de nombreuses matrices complexes au laboratoire. Si notre méthodologie s'appuie sur des standards analytiques rigoureux, son application s'adapte concrètement à la réalité du client : elle prend ici la forme d’un protocole sur-mesure, optimisé pour l'analyse directe sur ses filtres en Silicium et dimensionné pour répondre à son urgence opérationnelle..
Le contexte et le défi client
Le client utilise du Polyéthylène (PE) à l'état fondu dans la formulation de certains produits. L'enjeu principal est de démontrer que ce polymère reste parfaitement intégré au produit et qu'il n'y a aucune présence de microplastiques (particules solides résiduelles de Polyéthylène) dans le produit fini.
Il a besoin d'analyser en urgence plusieurs échantillons de filtration déjà préparés (seuils de coupure à 1µm et 5µm afin de valider l'absence ou la présence de microparticules de PE.
Pour que le laboratoire puisse réaliser cette analyse, le client nous a fourni des filtres spécifiques en Silicium de 10mm de diamètre, prêts pour l'analyse.
La solution technique proposée par FILAB
Face à l'urgence et à la spécificité des matrices, FILAB a mis en place un protocole analytique ciblé et progressif, garantissant une efficacité maximale et une maîtrise des coûts.
Étape 1 : Screening optique et caractérisation moléculaire (µIRTF)
La première phase de l'analyse repose sur le couplage de deux techniques directement à la surface des filtres en Silicium :
1/ Microscopie optique : pour localiser, dénombrer et cartographier les particules suspectes sur le filtre.
2/ Micro-Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (µIRTF) : pour obtenir la signature chimique des particules supérieures à 50µm (et descendre jusqu'à 20-30µm si la matrice le permet). Cette étape permet de discriminer avec certitude le Polyéthylène solide d'éventuelles autres impuretés.
Étape 2 : Analyse ultra-précise des microparticules (Spectroscopie RAMAN)
Afin d'assurer une exhaustivité totale et de couvrir l'intégralité du spectre des filtres fournis (notamment les seuils à 1µm et 5µm, FILAB réalise systématiquement une seconde phase d'analyse par Micro-spectroscopie RAMAN.
Cette technologie de pointe prend le relais pour identifier les particules de plus petite taille (inférieures à 20µm), inaccessibles en infrarouge classique.
De plus, elle apporte la certitude mathématique et physique de l'absence de microplastiques sur l'ensemble de la plage granulométrique requise par le contexte réglementaire.
Les analyses sont menées sur un maximum de particules par filtre. Afin de garantir une réactivité maximale face à l'urgence, les investigations prennent fin sur un échantillon dès lors que la présence de microplastique (Polyéthylène) est confirmée.
Les bénéfices pour le client
Face à un impératif réglementaire et commercial majeur, la collaboration entre FILAB et son client démontre qu’une contrainte technique complexe peut être levée grâce à une approche sur-mesure et agile.
En combinant la complémentarité de la Micro-IRTF (pour le screening global) et de la spectroscopie RAMAN (pour la détection de l'infiniment petit), FILAB a fourni à son client une cartographie analytique complète, directement exécutée sur ses filtres en Silicium. La règle d'arrêt optimisée (Stop on Positives) et l'offre logistique groupée ont permis de concilier urgence opérationnelle et maîtrise des coûts.
Conclusion de l'étude
Grâce à ce protocole rigoureux, notre client sécurise la conformité de ses produits, valide la maîtrise de ses procédés de formulation au Polyéthylène et apporte une preuve scientifique incontestable à ses exigences de qualité. Une illustration concrète du savoir-faire de FILAB : transformer une problématique technique urgente en une solution de conformité sereine et pérenne.
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La recherche combine la localisation des particules sur le filtre et leur identification chimique. Dans le cas étudié, FILAB a associé microscopie optique, micro-IRTF et microspectroscopie Raman sur des filtres en silicium fournis par le client. L’objectif était de distinguer d’éventuelles particules solides de polyéthylène des autres résidus présents.
La micro-IRTF caractérise chimiquement les particules accessibles dans les conditions de la méthode. Le Raman complète l’investigation sur des particules plus petites ou nécessitant une autre approche spectroscopique. Dans cette étude, les deux techniques ont été combinées pour adapter la recherche à la gamme de tailles et aux caractéristiques des filtres transmis par le client.
Le seuil de coupure du filtre et les capacités d’identification de la méthode analytique correspondent à deux paramètres différents. L’interprétation doit prendre en compte les tailles effectivement accessibles, la matrice, les conditions d’acquisition et le protocole d’examen. La présence d’un filtre fin ne suffit donc pas à conclure sur une identification exhaustive de chaque particule retenue.
La règle prévoit d’arrêter les investigations sur un échantillon dès que la présence de polyéthylène sous forme particulaire est confirmée. Elle répond à l’objectif de recherche de présence, avec une contrainte d’urgence et de coût. Elle ne correspond pas à un dénombrement complet des particules ni à une mesure exhaustive de leur concentration.
Un résultat se rapporte au filtre analysé, au protocole appliqué et aux capacités des techniques retenues. Une identification positive documente la présence du polymère recherché parmi les particules examinées. Une absence de détection doit être replacée dans le périmètre de l’analyse et ne vaut pas démonstration d’une absence absolue de microplastiques dans tout le produit.
Laboratoire d’analyses et d’expertises spécialisé pour les industriels
