Si l’analyse chimique élémentaire permet d’identifier et de quantifier les éléments constitutifs d’un matériau, l’analyse par la Diffraction des Rayons X (DRX) permet quant à elle d’accéder à de nombreuses informations contenues dans l’arrangement même des éléments au sein d’un matériau. Elle permet notamment d’identifier le ou les composés cristallisés présents dans un matériau ainsi que leurs formes cristallographiques. De plus, lorsque plusieurs composés cristallisés sont identifiés au sein d’un même matériau, la technique de Diffraction des Rayons X (DRX) peut être mise en œuvre de façon quantitative afin de déterminer les teneurs respectives des différents composés observés. Pour cela, la technique d’affinement selon la méthode de Rietveld est couramment utilisée. Elle consiste à simuler un diffractogramme grâce à une base de données puis à l’ajuster progressivement au plus près du diffractogramme de l’échantillon : la composition chimique de la simulation la plus proche de celle de l’échantillon est alors considérée comme étant la composition chimique de l’échantillon. Cette méthode, basée sur le principe des itérations, est parfois complexe, longue et difficile à mettre en œuvre suivant la nature de l’échantillon et des composés cristallisés le constituant.
Pour ces cas et afin de garantir la fiabilité des résultats, on peut alors avoir recours à un étalonnage spécifique en réalisant le développement d’une méthode. Ce type de développement consiste tout d’abord à réaliser, à partir des composés cristallisés purs constituant l’échantillon, un nombre important de formulations présentant des teneurs variables mais connues en composés cristallisés. Les différentes formulations ainsi préparées sont ensuite analysées par Diffraction des Rayons X et permettent d’établir pour chaque composé cristallisé une courbe de calibration. La détermination de la composition chimique d’un échantillon inconnu peut alors être réalisée de façon spécifique grâce à ces courbes d’étalonnage.
C’est cette approche qui a notamment été adoptée dans la norme NF ISO 13779-3 pour la quantification des phases cristallines étrangères dans les substituts osseux (hydroxyapatite HAP par exemple). Cette méthodologie peut également être adaptée pour le contrôle de la pureté de matériaux céramiques, la quantification d’impuretés dans un matériau cimentaire ou encore la caractérisation de laitiers de fonderie. Présentant une expérience significative dans le développement de méthodes spécifiques par DRX, le laboratoire FILAB vous accompagne et vous propose, dans le cadre de vos besoins de contrôle, son expertise sur l’analyse par DRX ou le dévéloppement de méthode d’analyse par DRX pour la caractérisation de vos matériaux cristallisés et minéraux.
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