Optimisez vos matériaux : expertise en détermination des tailles de cristallites par DRX
La diffraction de rayons X (DRX) est une méthode d’analyse physico-chimique. Cette analyse concerne exclusivement la matière cristallisée, telle que les minéraux, métaux, céramiques et les composites. Elle n’est généralement pas applicable aux liquides. Par ailleurs, la diffractométrie de rayons X permet de distinguer des produits ayant la même composition chimique brute mais une forme de cristallisation différente, et notamment sur les matériaux type : silices, aciers, alliages.
Comprendre l'infiniment petit pour garantir la performance de vos produits
Détermination des tailles de cristallites
Dans le développement de matériaux de haute technicité, la taille des cristallites est un paramètre critique qui influence directement les propriétés mécaniques, chimiques et optiques de vos produits. Notre laboratoire vous propose une expertise de pointe en Diffraction des Rayons X (DRX) pour caractériser vos poudres et matériaux massifs avec une précision absolue.
Nos méthodes de caractérisation des cristallites
S’appuyant sur notre diffractomètre Rigaku Miniflex 600, notre laboratoire déploie trois niveaux d’analyse pour s’adapter à vos exigences :
La formule de Scherrer : analyse rapide
Idéale pour une estimation directe sur un pic isolé. Cette méthode relie l'élargissement d'un pic de diffraction à la dimension moyenne de la cristallite. C'est l'outil parfait pour un contrôle-qualité efficace et rapide.
Méthode de Halder-Wagner : séparation taille / déformation
Contrairement à Scherrer, cette approche utilise plusieurs pics pour distinguer deux phénomènes souvent confondus :
l'élargissement dû à la finesse des cristallites.
l'élargissement dû aux micro-déformations (micro-strains) du réseau cristallin.
C'est la méthode de choix pour les matériaux ayant subi des contraintes mécaniques ou thermiques.
Méthode WPPF (Whole Powder Pattern Fitting) : l'excellence statistique
Basée sur l'ajustement du profil complet du diffractogramme, cette méthode avancée permet :
d'obtenir une distribution de taille plutôt qu'une simple moyenne.
de modéliser précisément les formes cristallines.
de s'affranchir des recouvrements de pics dans les mélanges complexes.
Le laboratoire FILAB accompagne les industriels dans la détermination des tailles de cristallites
Les prestations d'analyses par DRX du laboratoire FILAB
Analyses selon la norme ISO 13779-3 : Cristallinité, Ratio Ca/P et quantification de phase étrangère sur Hydroxyapatite (poudre ou forme projeté sur dispositif médical)
Analyse de défauts cristallins
Etude des propriétés d'un matériau
Dosage des impuretés cristallins
Etude des transformation de phase
Contrôle de la pureté de matériaux
Identification des composés chimiques
Détermination des contraintes résiduelles
Pourquoi choisir FILAB pour la détermination des tailles de cristallites ?
Haute résolution : utilisation du détecteur D/teX Ultra 2 pour une détection ultra-précise des profils de pics.
Correction instrumentale rigoureuse : chaque analyse intègre la soustraction de l'élargissement instrumental (via un standard externe comme le Silicium) pour ne mesurer que la réalité de votre matériau.
Accompagnement technique : nos experts interprètent pour vous les données (fentes de divergence, rugosité, orientation préférentielle) pour transformer un signal de diffraction en une donnée stratégique.
FAQ
La cristallite est le plus petit domaine de matière présentant une structure cristalline parfaite et continue (un monocristal). Un grain (terme souvent utilisé en métallurgie) peut être constitué d'une seule cristallite ou d'un agrégat de plusieurs cristallites. La DRX mesure spécifiquement la taille de ces domaines cohérents de diffraction.
La taille des cristallites influence directement les propriétés macroscopiques :
Mécanique : plus les cristallites sont petites, plus le matériau est généralement dur (loi de Hall-Petch).
Chimique : une taille réduite augmente la surface spécifique, ce qui accélère la réactivité ou la solubilité (crucial en pharmaceutique).
Électrique : dans les batteries, elle impacte la cinétique de diffusion des ions.
Méthode de Scherrer : c'est l'approche la plus simple. Elle part du principe que l'élargissement des pics est uniquement dû à la taille des cristallites. Elle est idéale pour une estimation rapide.
Méthode de Halder-Wagner : elle est plus rigoureuse car elle distingue deux causes d'élargissement : la finesse des cristallites et les micro-déformations (micro-strain) du réseau atomique. Elle nécessite l'analyse de plusieurs pics de diffraction.
La méthode WPPF (Whole Powder Pattern Fitting - analyse l'intégralité du diffractogramme plutôt que quelques pics isolés. Elle permet :
d'obtenir une distribution de tailles (moyenne, écart-type) plutôt qu'une valeur unique.
de mieux traiter les échantillons où les pics se chevauchent.
d'intégrer la forme réelle des cristallites dans le modèle mathématique.
Grâce à la géométrie de notre Rigaku Miniflex 600, nous analysons :
Des poudres (fines ou grossières).
Des matériaux massifs (pièces métalliques, céramiques, polymères).
Des couches minces ou des dépôts de surface.
Pour obtenir un devis sous 24/48h vous pouvez contacter nos équipes grâce au formulaire de contact présent sur cette page.
