La Diffraction des Rayons X (DRX) est bien plus qu’un outil d’identification de phases. Dans de nombreux secteurs (pharmaceutique, cimentier, ou énergétique), la question n’est pas seulement de connaître la composition chimique de l’échantillon mais également la quantité de composants en présence.
Cependant, face à un diffractogramme, plusieurs méthodes de quantification s’offrent au laboratoire FILAB. Méthode Rietveld, RIR, analyse de la phase amorphe : comment choisir ? Voici les clés pour comprendre leurs différences et leurs applications.
La méthode RIR (Reference Intensity Ratio) : une analyse quantitative rapide
Pour les analyses de routine nécessitant une réponse rapide, la méthode RIR s'impose comme une solution pragmatique en comparant l'intensité des pics de l'échantillon à celle d'un standard universel de référence. Cette approche permet d'estimer les proportions de phases cristallines sans exiger de calculs structurels complexes, ce qui la rend idéale pour les contrôles qualité simplifiés. Toutefois, sa précision reste limitée par la sensibilité aux effets d'orientation des cristaux et aux chevauchements de signaux, ce qui peut introduire des biais dans l'interprétation des mélanges les plus denses.
À titre d'exemple, lors d'une étude de cas au sein de laboratoire FILAB sur le dioxyde de titane (TiO2), la méthode RIR a évalué le taux d'Anatase à 97,1 %, illustrant une tendance à surestimer certaines phases par rapport à des méthodes plus globales.
La méthode Rietveld ou méthode WPPF : une précision maximale
À l'inverse des méthodes basées sur un seul pic, l'analyse de Rietveld, ou Whole Powder Pattern Fitting, repose sur une modélisation mathématique de l'intégralité du diffractogramme. En ajustant un profil théorique complet aux données mesurées, cette technique permet de prendre en compte les paramètres de maille et la position des atomes, offrant ainsi une précision inégalée pour les mélanges complexes. Elle constitue aujourd'hui le standard d'excellence pour les laboratoires de recherche, car elle s'affranchit des éventuels phénomènes expérimentaux extérieurs qui peuvent fausser les résultats.
Dans l'analyse du TiO2 citée ci-dessus cet affinement a permis de corriger la mesure à 91,2 % d'Anatase, démontrant la capacité de cette méthode à s'affranchir des biais de mesure et à traiter des mélanges complexes où les pics sont imbriqués.
La quantification de la phase amorphe : comment voir l'invisible ?
L'analyse de la phase amorphe répond à la nécessité de quantifier les composés non cristallins qui, au lieu de produire des pics nets, génèrent des halos de diffusion caractéristiques sur le signal de fond. Pour isoler et mesurer cette partie "invisible" du matériau, FILAB met en œuvre des stratégies spécifiques comme l'ajout d'un standard interne de concentration connue ou l'utilisation d'abaques de calibration basées sur des mélanges étalons. Cette expertise est indispensable pour garantir la conformité de produits dont les propriétés dépendent du taux de cristallinité, tels que certains polymères ou principes actifs pharmaceutiques dont la stabilité peut être altérée par une phase amorphe résiduelle.
L'expertise du laboratoire FILAB en matière d'analyses DRX
Grâce à des équipements de pointe et une excellente maîtrise des logiciels d'exploitation, les techniciens du pôle Caractérisation des Matériaux du laboratoire FILAB accompagnent les industriels dans le choix de la méthode la plus adaptée à leurs problématiques.
Pour conclure
En conclusion, si la DRX est une méthode non destructive puissante, la fiabilité des résultats dépend avant tout du choix de la stratégie de quantification. Une erreur de méthode peut conduire à des conclusions erronées sur la composition réelle de vos produits.