Si elanálisis químico elemental permite identificar y cuantificar los elementos constitutivos de un material, el análisis por Difracción de Rayos X (DRX) permite, por su parte, acceder a abundante información contenida en la propia disposición de los elementos dentro de un material. En particular, permite identificar el o los compuestos cristalizados presentes en un material, así como sus formas cristalográficas. Además, cuando se identifican varios compuestos cristalizados en un mismo material, la técnica de Difracción de Rayos X (DRX) puede aplicarse de forma cuantitativa para determinar los contenidos respectivos de los distintos compuestos observados. Para ello, se utiliza habitualmente la técnica de refinamiento según el método de Rietveld. Consiste en simular un difractograma gracias a una base de datos y luego ajustarlo progresivamente lo más posible al difractograma de la muestra: la composición química de la simulación más cercana a la de la muestra se considera entonces como la composición química de la muestra. Este método, basado en el principio de las iteraciones, es a veces complejo, largo y difícil de implementar según la naturaleza de la muestra y de los compuestos cristalizados que la constituyen.
Para estos casos y con el fin de garantizar la fiabilidad de los resultados, puede recurrirse entonces a una calibración específica mediante el desarrollo de un método. Este tipo de desarrollo consiste, en primer lugar, en realizar, a partir de los compuestos cristalizados puros que constituyen la muestra, un número importante de formulaciones con contenidos variables pero conocidos en compuestos cristalizados. Las diferentes formulaciones así preparadas se analizan después por Difracción de Rayos X y permiten establecer para cada compuesto cristalizado una curva de calibración. La determinación de la composición química de una muestra desconocida puede entonces realizarse de forma específica gracias a estas curvas de calibración.
Este es el enfoque que se ha adoptado, en particular, en la norma NF ISO 13779-3 para la cuantificación de fases cristalinas extrañas en sustitutos óseos (hidroxiapatita HAP, por ejemplo). Esta metodología también puede adaptarse al control de la pureza de materiales cerámicos, a la cuantificación de impurezas en un material cementicio o incluso a la caracterización de escorias de fundición. Con una experiencia significativa en el desarrollo de métodos específicos por DRX, el laboratorio FILAB le acompaña y le propone, en el marco de sus necesidades de control, su experiencia en el análisis por DRX o el desarrollo de métodos de análisis por DRX para la caracterización de sus materiales cristalizados y minerales.
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