Déformulation de polymères en laboratoire

Rappel : déformulation, de quoi parle-t-on ?

La déformulation, ou autrement appelée « reverse engineering », consiste à déterminer la nature et les quantités de matières présentes dans une formulation. En bref, il s’agit d’analyser et fragmenter la composition chimique d’un produit.

Ce procédé s’utilise dans divers contextes…

  • Analyser et déterminer la composition d’un mélange inconnu,
  • Comparer la composition de plusieurs produits (double-sourcing ou multi-sourcing),
  • Contrôler la conformité d’un produit à une Fiche de Données de Sécurité (FDS) ou une fiche, technique,
  • Comprendre un phénomène inhabituel, etc.

… et s’applique à tout type de secteur industriel : formulations pharmaceutiques, cosmétiques, produits chimiques, peinture, etc.

Sur cette thématique, FILAB a également mis en place des prestations de déformulation adaptées aux solides (poudres, alliages métalliques, céramiques…), et plus particulièrement à l’univers des polymères qui présentent une large variété de formulations.

FILAB : un service dédié à la déformulation de polymères

Disposant d’un large parc analytique et de compétences humaines dans le domaine des polymères, FILAB a développé une offre de service dédiée à la déformulation de polymères (PE, PP, PET, PVC…) et formulations à base polymériques (peintures, vernis, silicone,…) , comprenant des analyses chimiques, physiques et thermiques.

Certaines analyses seront réalisées en direct sur l’échantillon ou sur une préparation spécifique après extraction dans un solvant, avec pour objectif d’isoler au mieux la fraction minérale et la fraction organique pour de meilleures interprétations. En fonction du contexte et de vos objectifs, notre équipe vous propose les techniques les plus adaptées.

Détermination des phases minérales

Détermination des températures de décomposition du polymère, ainsi que son pourcentage de charges minérales. Une vérification de la présence de noir de carbone pourra également être réalisée avec cette technique

Le MEB équipé d’une microsonde EDX permet d’effectuer des observations morphologiques et des analyses chimiques semi-quantitatives locales sur les charges du polymère.

La DRX détermine la nature de la ou des phases cristallines constitutives des charges du polymère.

L’analyse par ICP-AES est réalisée après minéralisation de l’échantillon et servira à déterminer la composition chimique des charges minérales

Détermination des phases organiques

L’IRTF est souvent la technique privilégiée pour déterminer la nature chimique des liaisons constitutives de l’échantillon. Une recherche spectrale dans notre bibliothèque de données est ensuite réalisée pour identifier la famille du polymère en présence.

Détermination de la température de transition vitreuse des différentes familles de polymères. Elle permet également de déterminer si le polymère est semi-cristallin ou amorphe. 

La Pyrolyse-GC permettant de dégrader l’échantillon, pour remonter à sa structure chimique. Elle permet de mettre en évidence la présence de solvants résiduels et/ou monomères résiduels, les monomères constitutifs et à la présence d’additifs.

Le Screening GCMS, en complément de la pyrolyse, identifie également les additifs du polymère, les chaînes polymériques en présence, ainsi que la présence de cyclosiloxanes (D3, D4, D5…). 

La GC-FID permet de quantifier les différents agents et additifs extractibles présents dans une formulation caoutchouc. L’analyse est réalisée après préparation spécifique sur la phase organique.

Identification et quantification des composés contenus dans les extractibles. 

Grâce à sa base de données de plus de 2000 substances, la LC-QTOF est utiisée pour rechercher les additifs présents dans le polymère, ou pour identifier des impuretés inconnues. 

L’ensemble des résultats est ensuite combiné et interprété en fonction du contexte du client.

Également, d’autres techniques analytiques peuvent, selon la matrice, être pertinentes dans des procédés de déformulation telles que : la GPC (mesure du poids moléculaire et étude de la dsitribution de longueur des chaines), la RMN (analyse structurale), etc. 

Laboratoire indépendant, doté d’une équipe de docteurs et d’ingénieurs expérimentés, FILAB garantit la fiabilité de ses résultats, assure un traitement rapide des demandes ainsi qu’un accompagnement personnalisé à l’égard de ses clients.

Quelques exemples de cas menés à FILAB :

Face à des problèmes d’approvisionnement de matières premières de plus en plus réguliers, notre client souhaitait avoir plus d’informations sur le PEHD en question afin de pouvoir établir un cahier des charges précis et trouver d’autres fournisseurs potentiels. Dans cette optique, notre objectif était d’obtenir la maximum de données physico-chimiques sur le polymère. Les analyses mises en œuvre ont été : l’ATG, le MEB, la DSC, l’IRTF, la Py-GCMS et des mesures de densité.

Notre client travaillait sur des matériaux du patrimoine et notamment des notions de conservation d’anciens objets. Ici, nous avons été sollicités pour en savoir plus sur la composition des peintures utilisées à l’époque afin d’adapter les process de conservation. Dans ce cas, nous nous sommes concentrés sur la partie organique de la peinture avec des études par µ-IRTF, une recherche des solvants par GCMS et une étude plus approfondie par Py-GCMS avec 3 niveaux de chauffe.

Dans le cadre du développement d’un nouveau produit, notre client souhaitait comparer plusieurs matières de fournisseurs différents pour identifier les propriétés physico-chimiques les plus en adéquation avec l’utilisation finale du produit. Ici, nous nous sommes dans une première approche intéressé à la recherche de charges et d’additifs avec l’IRTF, la Py-GMCS et l’ATG.

Le contexte ici était celui d’une non-performance de la colle (problème d’adhérence) anormale et inhabituelle. Ici, la déformulation comparative entre un échantillon conforme et un échantillon non conforme a permis de mettre en évidence la présence d’impuretés dans l’échantillon non-conforme.

Notre client cherchait à déformuler un sachet plastique dit « biodégradable » utilisé pour l’emballage du café. Le but était de savoir si le plastique était bien composé d’un polymère biodégradable, le PLA (acide polylactique). Pour cela, l’analyse IRTF a été proposée car le PLA présente des bandes spécifiques permettant de conclure sur sa présence. Cependant, les bandes du PLA peuvent potentiellement cacher les bandes d’autres polymères (le polyéthylène par exemple), donc une autre méthode, la DSC (dynamic scattering calorimetry) a également été proposée. En effet, les températures sont différentes en fonction de la nature des polymères en présence.

Les + FILAB

  • Une équipe hautement qualifiée

  • Une réactivité de réponse et de traitement des demandes

  • Un laboratoire accrédité COFRAC ISO 17025

  • (Portées disponibles sur www.cofrac.com - N° accréditation : 1-1793)

  • Un parc analytique complet de 2100m²

  • Un accompagnement sur-mesure

+33 (0)3 80 52 32 05 Demander
un devis
Merci !

Votre demande a bien été envoyée.