Entformulierung von Polymeren im Labor

Materialcharakterisierung Problemlösung Unterstützung für F&E
+140 Mitarbeitende
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5200 m² Laborfläche
5200 m² Laborfläche Über 99 % der Leistungen werden intern erbracht
Akkreditiertes Labor
Akkreditiertes Labor COFRAC ISO 17025

Als Industrieunternehmen möchten Sie eine Entformulierung von Polymeren durchführen lassen

Entformulierung von Polymeren, worum geht es?

Zunächst gilt es zu verstehen, was Entformulierung, auch „Reverse Engineering“ genannt, bedeutet. Die Entformulierung von Polymeren besteht darin, die Art und die Mengen der in einer Formulierung innerhalb des Materials enthaltenen Stoffe zu bestimmen. Kurz gesagt geht es darum, die chemische Zusammensetzung eines Produkts zu analysieren und aufzuschlüsseln.

Die Entformulierung von Polymeren ist ein strategischer technischer Hebel, um auf die vollständige Formulierung eines Materials zuzugreifen: Basispolymer, Additive, Füllstoffe, Behandlungsstoffe … jeder Bestandteil kann identifiziert, quantifiziert und interpretiert werden.

Das Labor FILAB unterstützt Industrieunternehmen bei der Entformulierung von Polymeren

Leistungen

Entdecken Sie unsere Leistungen zur Entformulierung von Polymeren

Paket „Signature“: Schnelle Identifizierung / Fingerabdruck

Die Art des Hauptpolymers schnell identifizieren (Materialsortierung, einfache Kontrolle).

Paket „Signature +“: Schnelle Identifizierung / Fingerabdruck

Die Art des Hauptpolymers schnell identifizieren (Materialsortierung, einfache Kontrolle).

Paket „Structure“: Strukturelle Identifizierung und Formulierung

Die Zusammensetzung der Polymermatrix bestimmen und ihre molekulare Struktur verstehen (Copolymere, thermische Degradation, Stabilitäten).

Paket „Insight“: Strukturelle Identifizierung, Formulierung und Füllstoffe

Das Polymer sowie das Vorhandensein und die Art der mineralischen Füllstoffe identifizieren.

Paket „ORGANISCHE ADDITIVE“: Qualitative Untersuchung der vorhandenen organischen Additive

Alle organischen Bestandteile identifizieren (Polymer + Additive).

Paket „DEEP“: Vollständige Deformulierung

Die Gesamtzusammensetzung, organisch und mineralisch, ermitteln.

Ein Angebot für Deformulierungsstudien an Polymeren anfordern:

Vergleichen Sie unsere Angebote ganz einfach mithilfe der untenstehenden Tabelle, die die in jedem Paket enthaltenen Techniken im Detail auflistet, damit Sie das für Ihre Bedürfnisse am besten geeignete auswählen können.

Eine Frage? Wir laden Sie ein, das Formular rechts direkt auszufüllen, um mit unserem Experten in Kontakt zu treten.

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« ORGANISCHE ADDITIVE »
   
PACK
« DEEP »

Welche technischen Mittel gibt es für die Deformulierung von Polymeren?

DSC

Übergangstemperatur, Kristallinität

ATG-IRTF

Identifizierung der Zersetzungsgase des Materials

IRTF/FTIR

Schnelle Identifizierung der Art des Hauptpolymers

Py-GC/MS

MEB-EDX

Soxhlet-Extraktion

Ergänzend: HS-GC/MS, GC/MS, LC-HRMS

LC-HRMS

Qualitative Untersuchung bestimmter semivolatiler Additive

GC/MS

Qualitative Untersuchung bestimmter semivolatiler Additive

Warum FILAB für die Deformulierung von Polymeren beauftragen?

Disposant d’un large parc analytique et de compétences humaines dans le domaine des polymères, FILAB a développé une offre de service dédiée à la déformulation de polymères (PE, PP, PET, PVC…) et formulations à base polymériques (peintures, vernis, silicone,…) , comprenant des analyses chimiques, physiques et thermiques.

Certaines analyses seront réalisées en direct sur l’échantillon ou sur une préparation spécifique après extraction dans un solvant, avec pour objectif d’isoler au mieux la fraction minérale et la fraction organique pour de meilleures interprétations. En fonction du contexte et de vos objectifs, notre équipe vous propose les techniques les plus adaptées.

In welchem Kontext wird eine Deformulierung von Polymeren durchgeführt?

Das Verfahren der Deformulierung von Polymeren wird in verschiedenen Kontexten eingesetzt…

  • Die Zusammensetzung einer unbekannten Mischung analysieren und bestimmen,
  • die Zusammensetzung mehrerer Produkte vergleichen (Double Sourcing oder Multi Sourcing),
  • die Konformität eines Produkts mit einem Sicherheitsdatenblatt (SDB) oder einem technischen Datenblatt überprüfen,
  • ein ungewöhnliches Phänomen verstehen usw.

Wie sind die Ergebnisse zu interpretieren?

Die Gesamtheit der Ergebnisse wird anschließend zusammengeführt und im Hinblick auf den Kontext des Kunden interpretiert.

Auch andere analytische Techniken können je nach Matrix in Deformulierungsvorgängen relevant sein, wie zum Beispiel: die GPC (Messung des Molekulargewichts und Untersuchung der Verteilung der Kettenlänge), die NMR (Strukturanalyse), usw. 

Als unabhängiges Labor mit einem Team erfahrener Doktoren und Ingenieure garantiert FILAB die Zuverlässigkeit seiner Ergebnisse, gewährleistet eine schnelle Bearbeitung der Anfragen sowie eine persönliche Betreuung seiner Kunden.

Einige Beispiele für bei FILAB durchgeführte Fälle:

Deformulierung eines PE-HD-Polymers

Angesichts immer häufiger auftretender Probleme bei der Rohstoffversorgung wollte unser Kunde mehr Informationen über das betreffende PE-HD erhalten, um ein präzises Lastenheft erstellen und andere potenzielle Lieferanten finden zu können.

Vor diesem Hintergrund bestand unser Ziel darin, möglichst viele physikalisch-chemische Daten über das Polymer zu gewinnen.

Die durchgeführten Analysen waren: TGA, REM, DSC, FTIR, Py-GCMS und Dichtemessungen.

Deformulierung von Polymerplatten

Im Rahmen der Entwicklung eines neuen Produkts wollte unser Kunde mehrere Materialien verschiedener Lieferanten vergleichen, um die physikalisch-chemischen Eigenschaften zu identifizieren, die der Endanwendung des Produkts am besten entsprechen.

In einem ersten Schritt haben wir uns hier auf die Suche nach Füllstoffen und Additiven mittels FTIR, Py-GCMS und TGA konzentriert.

Deformulierung eines Klebstoffs

Der Kontext war hier eine anormale und ungewöhnliche mangelnde Leistungsfähigkeit des Klebstoffs (Haftungsproblem).

Hier ermöglichte die vergleichende Deformulierung zwischen einer konformen und einer nicht konformen Probe den Nachweis von Verunreinigungen in der nicht konformen Probe.

Deformulierung eines biologisch abbaubaren Kunststoffbeutels

Unser Kunde wollte einen als „biologisch abbaubar“ bezeichneten Kunststoffbeutel, der für die Verpackung von Kaffee verwendet wird, deformulieren.

Ziel war es festzustellen, ob der Kunststoff tatsächlich aus einem biologisch abbaubaren Polymer, PLA (Polymilchsäure), bestand.

Dafür wurde die FTIR-Analyse vorgeschlagen, da PLA spezifische Banden aufweist, die Rückschlüsse auf sein Vorhandensein zulassen. Allerdings können die Banden von PLA potenziell die Banden anderer Polymere (zum Beispiel Polyethylen) überdecken, weshalb auch eine andere Methode, DSC (Differential Scanning Calorimetry), vorgeschlagen wurde. Tatsächlich unterscheiden sich die Temperaturen je nach Art der vorhandenen Polymere.

Bestimmung organischer Phasen

Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR)

Die FTIR ist oft die bevorzugte Technik, um die chemische Natur der im Probenmaterial enthaltenen Bindungen zu bestimmen. Anschließend wird eine Spektralsuche in unserer Datenbibliothek durchgeführt, um die vorhandene Polymerfamilie zu identifizieren.

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Bestimmung der Glasübergangstemperatur der verschiedenen Polymerfamilien mittels DSC. Sie ermöglicht außerdem festzustellen, ob das Polymer teilkristallin oder amorph ist. 

Pyrolyse-GC-MS

Die Pyrolyse-GC-MS ermöglicht es, die Probe zu zersetzen, um auf ihre chemische Struktur zu schließen. Sie erlaubt den Nachweis von Restlösungsmitteln und/oder Restmonomeren, der konstituierenden Monomere sowie von Additiven.

Gaschromatographie (GC-MS)

Das Screening mittels GC-MS identifiziert ergänzend zur Pyrolyse ebenfalls die Additive des Polymers, die vorhandenen Polymerketten sowie das Vorhandensein von Cyclosiloxanen (D3, D4, D5…). 

Analyse mittels GC-FID

Die GC-FID ermöglicht die Quantifizierung der verschiedenen extrahierbaren Wirkstoffe und Additive, die in einer Gummiformulierung vorhanden sind. Die Analyse wird nach spezifischer Probenvorbereitung auf der organischen Phase durchgeführt.

Analyse mittels HPLC-UV

Identifizierung und Quantifizierung der in den Extrakten enthaltenen Verbindungen mittels HPLC-UV

Analyse mittels LC-QTOF

Dank ihrer Datenbank mit mehr als 2000 Substanzen wird die LC-QTOF eingesetzt, um im Polymer vorhandene Additive zu suchen oder unbekannte Verunreinigungen zu identifizieren. 

FAQ

Was ist die Entformulierung von Polymeren?

Die Entformulierung, auch als Rückentwicklung oder Reverse Engineering bezeichnet, ist eine analytische Methode zur Bestimmung der genauen Zusammensetzung eines Polymermaterials. Sie ermöglicht es, die verschiedenen enthaltenen Komponentenfamilien zu identifizieren und zu quantifizieren: Basispolymere, Füllstoffe, Additive, Weichmacher, Stabilisatoren, Pigmente usw.

Worin kann die Entformulierung von Polymeren nützlich sein?

Die Polymer-Deformulierung ist in vielen Fällen nützlich, insbesondere für die Analyse der Eigenschaften von Polymeren, die bei der Herstellung von Produkten verwendet werden. Sie kann dabei helfen,

  • die chemische Zusammensetzung eines Polymermaterials,
  • sein Molekulargewicht,
  • seine thermische Stabilität,
  • seine Bruchfestigkeit,
  • und seine Beständigkeit in unterschiedlichen Umgebungen.

Diese Informationen können in vielen technischen Bereichen nützlich sein, etwa für die Produktqualität, die Produktionskontrolle, die Forschung und Entwicklung neuer Produkte sowie die Fehleranalyse. Konkret liefert die Polymer-Deformulierung wesentliche Informationen, um die Leistung und Qualität von Polymerprodukten zu verstehen und zu verbessern.

Wann sollte die Entformulierung zur Bestimmung der Polymerzusammensetzung eingesetzt werden?

Die Deformulierung von Polymeren ist eine Technik, mit der die Polymerzusammensetzung verstanden werden kann.

Die Deformulierung von Polymeren wird in mehreren Fällen eingesetzt:

  1. Wettbewerbsanalyse: Die Zusammensetzung eines Produkts identifizieren, um eine Alternative zu entwickeln oder eine Formulierung zu verbessern.
  2. Problemlösung: Ausfälle oder Anomalien in einem Material diagnostizieren (Brüche, Verfärbungen usw.).
  3. Produktoptimierung: Eine Rezeptur verfeinern, um die Leistung zu verbessern oder die Kosten zu senken.
  4. Regulatorische Konformität: Das Vorhandensein oder Fehlen eingeschränkter oder verbotener Stoffe überprüfen.
  5. Recycling und Verwertung: Die Bestandteile identifizieren, um Recyclingprozesse zu optimieren.
  6. Qualitätskontrolle: Ein Endprodukt mit einer Spezifikation vergleichen oder Abweichungen in der Herstellung erkennen.
Warum eine Entformulierung durchführen?

Die Deformulierung kann mehrere industrielle Anforderungen erfüllen:

  • Ein Konkurrenzprodukt analysieren

  • Die Zusammensetzung eines fehlerhaften Materials verstehen

  • Die Rezeptur eines Subunternehmers beherrschen

  • Auf eine Qualitäts- oder Prozessproblematik reagieren

  • Eine bestehende Rezeptur optimieren

  • Die Einhaltung gesetzlicher Vorgaben sicherstellen (REACH, RoHS usw.)

Welche Industriezweige sind von der Entformulierung von Polymeren betroffen?

Die Polymer-Entformulierung betrifft alle Branchen, die technische oder formulierte Polymerwerkstoffeverwenden, sei es in einem Endprodukt, in einer Komponente oder in einer Verpackung.

Eine Polymer-Entformulierung ist für alle Arten von Industriebranchen relevant: pharmazeutische Formulierungen, kosmetische, chemische Produkte, Farben, Mikroplastik usw.

Zu diesem Thema hat FILAB außerdem maßgeschneiderte Entformulierungsleistungen entwickelt für Feststoffe (Pulver, Metalllegierungen, Keramiken…), und insbesondere für die Welt der Polymere mit ihrer großen Vielfalt an Formulierungen.

Die Vorteile von filab
Ein hochqualifiziertes Team
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Eine schnelle Reaktionszeit und Bearbeitung von Anfragen
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Ein COFRAC-akkreditiertes Labor nach ISO 17025
Ein COFRAC-akkreditiertes Labor nach ISO 17025
(Geltungsbereiche verfügbar auf www.cofrac.com - Akkreditierungsnr.: 1-1793)
Ein vollständiger analytischer Gerätepark auf 5.200 m²
Ein vollständiger analytischer Gerätepark auf 5.200 m²
Eine maßgeschneiderte Betreuung
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Visio-Briefing mit dem Experten möglich
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Thomas GAUTIER Leiter der Abteilung Werkstoffe
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