¿Cómo ayudó FILAB a uno de sus clientes a comprender un fenómeno de amarilleamiento de una silicona?
Las siliconas se utilizan hoy en día ampliamente en distintos ámbitos gracias a sus notables propiedades fisicoquímicas, como una muy buena estabilidad térmica, una gran resistencia a la oxidación y a la hidrólisis, así como una excelente permeabilidad a los gases. Por último, su ausencia de toxicidad y su inercia química permiten el uso de numerosos tipos de siliconas en cosmética, odontología, medicina, cirugía, farmacia y en las industrias alimentarias.
En el marco de su proceso de moldeo de componentes para aplicación médica, nuestro cliente encontró problemas de amarilleamiento en un lote de material, utilizado entonces en varios equipos, fenómeno que se intensificó en el momento del recocido en estufa. Tras unas primeras investigaciones internas, se solicitó a FILAB para comprender el origen del fenómeno.
El estudio comparativo: una metodología indispensable
En el marco de peritajes de fallos, es muy beneficioso, cuando es posible, poder comparar la muestra no conforme con una muestra denominada conforme, es decir, en la que no se ha observado el fenómeno de degradación. Esto permite identificar más rápidamente el origen de un defecto. En este caso, nuestro cliente pudo proporcionarnos una muestra de un lote conforme y luego una de un lote no conforme.
La primera hipótesis analítica fue la de una contaminación externa que había afectado a la formulación del lote no conforme. Aquí propusimos estudiar las contaminaciones orgánicas mediante GC-MS y las contaminaciones inorgánicas mediante ICP-AES.
La segunda hipótesis consistía en determinar las propiedades térmicas de los dos materiales para saber si el lote no conforme pudo verse afectado por la temperatura del proceso. Los datos se obtuvieron mediante análisis termogravimétrico (ATG).
Estas dos primeras aproximaciones analíticas concluyeron que el amarilleamiento no provenía de una contaminación inorgánica u orgánica, ni de un comportamiento diferente de los materiales frente a la temperatura. En cambio, la GC-MS puso de manifiesto diferencias de formulación que fue necesario validar mediante análisis complementarios.
La combinación de varias técnicas suele ser necesaria para comprender un fenómeno
Espectros ATG de las diferentes muestras
La espectrometría infrarroja por transformada de Fourier
La espectrometría infrarroja por transformada de Fourier (IRTF) es un método de análisis especialmente utilizado para el estudio de polímeros. Su análisis se realiza mediante la identificación de los enlaces químicos entre los átomos que lo constituyen. También permite dar cuenta de la degradación anormal de un material, por comparación de muestras degradadas y nuevas, o caracterizar mecanismos de reticulación.
Tras el estudio de los espectros, la experiencia IRTF no permitió poner de relieve ninguna diferencia significativa de composición.
Como complemento de los resultados obtenidos anteriormente, fue finalmente la espectroscopia RMN, una técnica que aprovecha las propiedades magnéticas de ciertos núcleos atómicos, la que permitió demostrar que las formulaciones de las dos siliconas no eran equivalentes. Aquí, la RMN puso por ejemplo de manifiesto que:
- La goma que presenta el amarilleamiento muestra la presencia de enlaces vinílicos, ausentes en la goma que permanece blanca.
- El fenómeno de absorción de agua en la superficie de sílice también es visible para la muestra no conforme, mientras que no lo es para la silicona conforme.
- La presencia de carbono en mayor cantidad también influye probablemente en el amarilleamiento.
- Por último, el silicio está más presente en el lote no conforme.
¿Por qué FILAB?
FILAB dispone de numerosas competencias y técnicas de caracterización de siliconas adaptadas a diversas necesidades, como:
- La deformulación de una silicona desconocida
- El estudio de comportamientos térmicos de silicona mediante DSC o ATG
- La búsqueda de impurezas en aceites o fluidos siliconados
- La experiencia en fallos de siliconas : problema de olor, de color, contaminaciones, degradación…
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Preguntas frecuentes
¿Cómo investigar la causa del amarilleamiento de una silicona después de un tratamiento térmico?
El procedimiento consiste en comparar un lote amarillento con un lote conforme y, a continuación, comprobar varias hipótesis: contaminación, comportamiento térmico y diferencia de formulación. En este estudio, FILAB combinó GC-MS, ICP-AES, TGA, FTIR y RMN. Su complementariedad permitió identificar diferencias entre las formulaciones de ambas siliconas.
¿Por qué proporcionar una silicona conforme además de la muestra amarillenta?
Una muestra conforme aporta una referencia para aislar las diferencias relacionadas con el defecto. En este estudio, la comparación de los dos lotes ayudó a examinar las hipótesis de contaminación y sensibilidad térmica, y posteriormente a orientar el análisis hacia la formulación. La referencia debe seleccionarse en condiciones lo más comparables posible a las del lote no conforme.
¿Cuál es el papel del ATG en una peritación del amarilleamiento de la silicona?
El análisis termogravimétrico mide las variaciones de masa de la muestra durante un programa térmico. Permite comparar determinados comportamientos de los dos materiales durante el calentamiento. En este estudio, los resultados no evidenciaron ninguna diferencia que permitiera explicar el amarilleamiento únicamente por los comportamientos termogravimétricos medidos.
¿Por qué continuar con RMN cuando la IRTF no muestra una diferencia significativa?
La IRTF y la RMN exploran información estructural diferente y pueden ser complementarias. En este caso, la IRTF no había revelado una diferencia significativa, mientras que la RMN puso de manifiesto diferencias entre las formulaciones, especialmente la presencia de grupos vinilo en la goma amarillenta. Por tanto, la ausencia de diferencias con una técnica no pone necesariamente fin a la investigación.
¿Las diferencias de formulación demuestran por sí solas el mecanismo exacto del amarilleamiento?
Las diferencias de formulación constituyen hipótesis explicativas que deben relacionarse con las condiciones del proceso. En este estudio, la RMN demostró que las dos siliconas no eran equivalentes y permitió orientar la interpretación del defecto. Posteriormente, ensayos específicos pueden ayudar a verificar el papel de los componentes identificados y a evaluar las modificaciones propuestas.