Die thermische Charakterisierung von Materialien ermöglicht es, die thermischen Eigenschaften von Materialien zu untersuchen und ihr Verhalten in Abhängigkeit von der Temperatur zu bewerten.
Eine der häufig eingesetzten Techniken zur Untersuchung dieser thermischen Eigenschaften und ihrer Veränderungen ist die Differenzkalorimetrie. Ebenfalls bezeichnet als Differential Scanning Calorimetry (DSC), ermöglicht diese Technik die Messung des von einer Probe aufgenommenen oder abgegebenen Wärmeflusses in Abhängigkeit von Temperatur oder Zeit, wenn sie in einer kontrollierten Atmosphäre einem definierten Temperaturprofil ausgesetzt wird. Dies erfordert den Einsatz zertifizierter Referenzmaterialien, deren Temperatur und Übergangsenthalpie bekannt sind (zum Beispiel Indium und Zink).
Die Anwendungsbereiche der DSC sind sehr vielfältig: Reinheit eines Produkts, Bestimmung der Glasübergangs-, Schmelz- oder Kristallisationstemperatur eines Materials (ISO 11357), Bestimmung der Energiemenge, die zum Schmelzen eines Stoffes erforderlich ist, Untersuchung der Stabilität eines Polymers unter Sauerstoff durch die Bestimmung der oxidativen Induktionszeit TIO (NF EN 728), …
Spezifischere Anwendungen der DSC ermöglichen es außerdem, die thermischen Effekte eines Additivs auf ein Material zu vergleichen, die Mindesttemperatur eines Herstellungsprozesses für ein Produkt zu bestimmen, die Reaktionskinetik eines Materials während seiner Aushärtung zu quantifizieren (Farbe, Lack, …) oder auch einen Herstellungsprozess zu optimieren.
Dank umfangreicher Erfahrung in der Durchführung der DSC-Analyse und der Entwicklung spezifischer Methoden unterstützt FILAB Sie bei Ihren Anforderungen an Kontrolle, Expertise oder thermische Entwicklung Ihrer Produkte.
Für weitere Informationen wenden Sie sich an unseren Experten:Häufige Fragen
Welche Informationen liefert eine DSC-Analyse über ein Material?
DSC misst Wärmeaustausch während eines Temperatur- oder Zeitprogramms. Je nach Werkstoff kann sie Glasübergang, Schmelzen, Kristallisation oder Reaktionen zeigen. Die Interpretation hängt von Protokoll und Probenvorgeschichte ab; ergänzende Analysen können zur Zuordnung eines Effekts nötig sein. Mehr über DSC-Analysen.
Warum erste und zweite Aufheizung einer DSC-Messung unterscheiden?
Die erste Aufheizung kann Einflüsse aus Fertigung, Lagerung oder Alterung zeigen. Ein kontrollierter Kühlzyklus und eine zweite Aufheizung erlauben den Vergleich unter besser definierter thermischer Vorgeschichte. Die Messungen liefern daher nicht zwangsläufig dieselben Informationen; das Programm richtet sich nach der Fragestellung.
Beeinflusst die Heizrate die mit DSC gemessenen Temperaturen?
Die Heizrate kann scheinbare Effekte verschieben, ihre Trennung verändern und kinetische Vorgänge beeinflussen. Ergebnisse sind deshalb bei vergleichbaren Programmen, Probenmassen und Messbedingungen zu bewerten. Eine bei bestimmter Heizrate gemessene Peaktemperatur ist nicht automatisch eine protokollunabhängige Übergangstemperatur.
Lässt sich aus einem DSC-Thermogramm die maximale Einsatztemperatur eines Polymers ableiten?
Ein Übergang oder Reaktionsbeginn beschreibt thermisches Verhalten unter den Prüfbedingungen. Die Einsatztemperatur hängt auch von Dauer, mechanischen Lasten, Atmosphäre und zu erhaltenden Eigenschaften ab. Für eine anwendungsgerechte Grenze können daher Alterungsuntersuchungen oder weitere Prüfungen erforderlich sein.
Wie kann DSC zwei Materialchargen vergleichen?
Die Chargen benötigen ein gemeinsames Protokoll und repräsentative Proben. Übergangstemperaturen, Enthalpien und Signalformen können Unterschiede in Zusammensetzung, Kristallinität oder thermischer Vorgeschichte anzeigen. Diese Hinweise lenken die Untersuchung, ordnen einen Unterschied aber nicht grundsätzlich einer einzigen Ursache zu.
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