Hinter den Analysen: die Gesichter der FILAB-Expertise
Pulvercharakterisierung – worum geht es?
Hallo, mein Name ist Thomas Gautier, ich bin seit 6 Jahren Leiter der Abteilung Werkstoffe bei FILAB und werde Ihnen heute die Pulvercharakterisierung vorstellen und Ihnen von meinen Erfahrungen berichten.
Hallo Thomas, kannst du uns in wenigen Worten erklären, worin eine Pulvercharakterisierung besteht?
„Hallo, also ganz einfach gesagt ermöglicht die Pulvercharakterisierung, verschiedene Parameter eines Pulvers zu bestimmen. Ich werde Ihnen diese verschiedenen Parameter erläutern und vor allem, welche Techniken sich jeweils damit verbinden lassen.
Zunächst die chemischen Parameter, die bestimmt werden können durch:
- ICP, mit dieser Technik können wir eine Elementaranalyse durchführen oder Verunreinigungen identifizieren
- Man kann auch das REM-EDX verwenden, um die Hauptzusammensetzung eines Pulvers zu identifizieren oder chemische oder morphologische Heterogenitäten eines Pulvers sichtbar zu machen
- Oder auch die Röntgendiffraktometrie (XRD), um die in einem Pulver vorhandenen kristallinen Phasen zu identifizieren.
- …
Die Pulvercharakterisierung ermöglicht es außerdem, die physikalischen Parameter eines Pulvers zu bestimmen, wie zum Beispiel:
- die Partikelgröße, die man mittels Lasergranulometrie oder Optischer Mikroskopie (OM) oder auch mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) bestimmen kann
- die morphologischen Kriterien, die ebenfalls mit OM oder REM bewertet werden
- man kann außerdem die Fließeigenschaften eines Pulvers oder seine Schütt-, Schein- oder wahre Dichte bestimmen
- die spezifische Oberfläche nach der BET-Methode (Brunauer, Emmett und Teller)
- …
Und der letzte Parameter ist der thermische : Bei Formulierungen können die Rohstoffe erhitzt werden, und um diese wichtigen Parameter zu bestimmen, können wir Folgendes verwenden:
- Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC),
- thermogravimetrische Analyse (TGA), gekoppelt oder nicht mit der IRTF zur Identifizierung von Gasen
- oder Pyrolyse gekoppelt mit Massenspektrometrie (Py-GC-MS). »
Kannst du uns nun erklären, warum es für Industrieunternehmen wichtig ist, diese Art der Charakterisierung durchzuführen?
„Diese Art der Charakterisierung kann an Fertigprodukten in Pulverform durchgeführt werden. Sie ermöglicht zu bestätigen, dass das Produkt den Spezifikationen entspricht, was für die einwandfreie Anwendbarkeit des Endprodukts wichtig ist. In der Praxis wird die Pulvercharakterisierung jedoch recht häufig an Rohstoffen durchgeführt. Auch hier ermöglicht sie, die Spezifikationen des Rohstoffs zu bestätigen oder eben nicht. Eine schlechte Partikelgröße kann beispielsweise Formulierungs- oder Löslichkeitsprobleme verursachen, was sich direkt auf die Wirksamkeit des Produkts auswirkt.“
Was gibt es Neues im FILAB-Labor im Bereich der Pulvercharakterisierung?
„Ich kann Ihnen sagen, dass wir kürzlich einen zweiten Lasergranulometer mit denselben Funktionen wie der erste angeschafft haben: Trocken- und Nassmessung.
Außerdem haben wir in ein zweites XRD investiert, um der steigenden Zahl an Anfragen unserer Kunden zur Pulvercharakterisierung und der COFRAC-Erweiterung für Hydroxylapatit auf Medizinprodukten gemäß ISO 13779 gerecht zu werden, die wir in naher Zukunft erhalten möchten.COFRAC auf Hydroxylapatit auf DM gemäß ISO 13779
zu erweitern, die wir in naher Zukunft erhalten möchten.Die jüngste Neuigkeit bei FILAB im Bereich der Pulvercharakterisierung: Wir waren COFRAC-akkreditiert für spezifische Oberfläche und Lasergranulometrie und haben eine Erweiterung für die Helium-Pyknometrie zur Bestimmung der wahren Dichte beantragt.“Was sind die größten Herausforderungen für Industrieunternehmen im Bereich der Pulvercharakterisierung?
„Im Bereich der Pulvercharakterisierung gibt es nicht unbedingt eine große Herausforderung.
Heute liegen die Herausforderungen eher in der Charakterisierung von Pulvern im nanometrischen Bereich. Ich bin Mitglied von Nano Mesure France und wir arbeiten mit allen Beteiligten an der Harmonisierung von Analysetechniken, Protokollen und allem, was mit der Charakterisierung von Nanomaterialien zusammenhängt.“
Vielen Dank, Thomas, für diese Erläuterungen und deinen Erfahrungsbericht.
Labor für Analysen und Expertise, spezialisiert auf Industrieunternehmen
