La problématique ?
Dans le cadre de l’optimisation de son procédé de recyclage, l’un de nos clients a rencontré des difficultés lors du traitement d’une black mass issue de batteries lithium-ion en fin de vie. Malgré des rendements satisfaisants pour la récupération du lithium, du nickel, du cobalt et du manganèse, certaines étapes de purification se sont révélées plus complexes que prévu. Le client suspectait la présence d’impuretés métalliques susceptibles de perturber son procédé et souhaitait identifier précisément les éléments responsables. Il a sollicité FILAB afin de caractériser la composition métallique de sa black mass et d’identifier les contaminants pénalisants pour son recyclage.
Pour répondre à ce type de problématique, FILAB met en œuvre une démarche analytique adaptée à la nature de la black mass et aux objectifs du recycleur. L’approche consiste à combiner plusieurs techniques de caractérisation afin de quantifier les éléments métalliques présents, d’identifier les principales impuretés et, lorsque cela est nécessaire, de déterminer leur répartition et leur origine.
Identifier les métaux qui dégradent la qualité d’une black mass destinée au recyclage
Une entreprise spécialisée dans la valorisation de batteries lithium-ion souhaite valoriser une nouvelle black mass issue du broyage et du traitement de batteries en fin de vie.
Lors des premiers essais de recyclage hydrométallurgique, les rendements d’extraction du lithium, du nickel, du cobalt et du manganèse se révèlent satisfaisants. En revanche, l’étape de purification des solutions obtenues est plus complexe que prévu. La présence de certains éléments métalliques entraîne une consommation accrue de réactifs et génère des précipités indésirables.
Le recycleur souhaite donc comprendre quels métaux sont présents dans sa black mass, à quelles concentrations et, surtout, lesquels sont susceptibles de pénaliser son procédé de recyclage.
L’objectif n’est donc pas uniquement d’obtenir une composition élémentaire. Il s’agit de distinguer les métaux valorisables des éléments contaminants ou pénalisants, afin d’aider le client à optimiser son procédé et à mieux qualifier ses matières premières.
Caractériser la composition métallique
L’échantillon provient d’un mélange de batteries lithium-ion de différentes origines. Le client suspecte notamment la présence de contaminants provenant :
- des collecteurs de courant ;
- des boîtiers métalliques ;
- des connexions et composants électriques ;
- des alliages utilisés dans les batteries ;
- des équipements de broyage et de séparation ;
- d’éventuels mélanges entre différentes chimies de batteries.
FILAB a mis en place une stratégie analytique visant à établir le profil élémentaire complet de la black mass. Une analyse par ICP-OES/ICP-MS a permis de quantifier les principaux éléments présents : lithium, nickel, cobalt, manganèse, cuivre, aluminium, fer, zinc, chrome, etc.
Les résultats ont confirmé la présence des métaux valorisables recherchés, mais également de plusieurs éléments potentiellement pénalisants, notamment le cuivre et l’aluminium.
Identifier et localiser les impuretés
Afin de comprendre l’origine de ces contaminations, les analyses ont été complétées par une analyse MEB-EDX pour établir une cartographie élémentaire. Ces investigations ont permis d’identifier des particules riches en cuivre et en aluminium et d'étudier leur répartition au sein de la black mass.
Les résultats ont notamment suggéré la présence de particules métalliques résiduelles provenant des différents constituants des batteries et/ou des étapes de broyage et de séparation.
Conclusion de l'étude
Le croisement des résultats ICP-OES/ICP-MS et MEB-EDX a permis au laboratoire de distinguer les métaux valorisables des éléments susceptibles de pénaliser le procédé de recyclage.
L’analyse a notamment mis en évidence une contamination significative en cuivre et en aluminium, deux éléments qui ne sont pas recherchés dans les produits finaux issus de la récupération des métaux de la black mass. Leur présence peut augmenter la charge en impuretés lors de la lixiviation et compliquer les étapes de séparation et de purification.
Les cartographies élémentaires ont par ailleurs montré que ces éléments étaient principalement associés à des particules métalliques distinctes des matériaux actifs. Cette observation a permis d’orienter l’interprétation vers une contamination provenant notamment des constituants métalliques des batteries et des étapes de broyage et de séparation.
Ces résultats ont conduit le client à envisager une optimisation des étapes de pré-tri, broyage, séparation et classification granulométrique, afin de limiter l’introduction de particules métalliques dans la fraction destinée à la lixiviation.
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