¿Cuál es la problemática?
El objetivo de este estudio es caracterizar la superficie extrema de un tubo de zirconio en tres posiciones circunferenciales para verificar la homogeneidad de los recubrimientos en toda la circunferencia del tubo.
El cliente desea verificar la homogeneidad de los recubrimientos en la totalidad de su tubo. Para ello, FILAB propone al cliente un estudio comparativo mediante la técnica XPS. La idea es realizar un análisis elemental, estructural y cuantitativo de la superficie extrema (unos pocos nm de profundidad) de una muestra, en tres zonas diferentes del tubo, para responder a su necesidad.
Caracterizar la superficie extrema de un tubo de zirconio mediante XPS
Objetivo :
Determinar si el recubrimiento del tubo de zirconio del cliente es homogéneo en toda su superficie. Para ello se caracteriza la superficie extrema del tubo mediante análisis XPS en 3 zonas diferentes.
Procedimiento :
Estudiar tres zonas del tubo para verificar si estas tres zonas son idénticas o no. Para ello utilizamos XPS. Los análisis por XPS permitieron poner de manifiesto que el tubo de zirconio no era homogéneo en toda su superficie. Se compone en primer lugar de una capa de cromo parcialmente oxidada, seguida de una capa de zirconio. Para las 3 posiciones circunferenciales, el cromo detectado en superficie se encuentra en forma oxidada Cr2O3 y en forma metálica, mientras que el zirconio se encuentra únicamente en forma oxidada (ZrO2).
El análisis en profundidad de unos 60 nm, combinado con el realizado en la superficie extrema, puso de manifiesto heterogeneidades entre las distintas posiciones.
Para las tres posiciones, el contenido de oxígeno parece estabilizarse en torno al 20 % después de una abrasión de 60 nm.
Análisis e interpretación de los resultados obtenidos por XPS
Observaciones :
En cada perfil, en los primeros nanómetros, se observa una disminución muy rápida del contenido de carbono. Esta evolución corresponde a la retirada de la fina capa de contaminación atmosférica presente en la mayoría de las muestras.
Bajo esta capa se encuentra siempre, en primer lugar, una capa de cromo seguida de una capa de zirconio. Sin embargo, el espesor de estas capas varía de forma importante según las posiciones. Además de esta diferencia de espesor del cromo, también se observa una diferencia en el contenido de oxígeno.
Conclusión del estudio comparativo de las 3 zonas
Cada muestra presenta una estratificación química distinta que comprende una fina capa de contaminación superficial, seguida de capas de cromo y zirconio. La variación de los espesores y de las composiciones de las capas según las posiciones revela diferencias significativas en la estructura química de las muestras.
Para las tres posiciones, el contenido de oxígeno parece estabilizarse en torno al 20 % después de una abrasión de 60 nm. Por tanto, no se ha alcanzado el metal base, por lo que la capa de óxido de zirconio en las 3 zonas parece ser superior a 30 nm.
