Quel que soit le domaine d’activité, la validation analytique consiste à garantir les performances d’une méthode d’analyse par examen et apport de preuves objectives, au regard de l’usage attendu du produit. Aussi, elle permet d’en estimer ses incertitudes de mesure. Mais alors concrètement en quoi cela consiste-t-il?
Dans quel contexte réaliser une validation de méthode analytique ?
La validation d’une méthode analytique peut intervenir selon les exigences de nos clients, dans le cadre d’un litige fournisseur, ou bien encore dans un contexte réglementaire industriel de plus en plus strict.
Quels sont les paramètres évalués lors d’une validation de méthode analytique ?
La méthode d’analyse doit permettre de quantifier l’analyte seul, c’est-à-dire sans qu’il n’y ait d’interférences liées à la matrice (impuretés, autres constituants…). Elle sera observée par comparaison de l’analyte avant et après dopage de la matrice.
La fidélité représente l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’essais indépendants, réalisés dans des conditions prédéfinies. Trois opérateurs suivent la méthode sur le même appareil. Pour pouvoir la valider, il est nécessaire que tous les trois retrouvent les mêmes résultats.
La justesse est l’étroitesse de l’accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d’une large série de résultats d’essai et une valeur vraie (valeur de référence). Elle s’exprime généralement en termes de taux de recouvrement et de son intervalle de confiance.
La linéarité d’une méthode d’analyse est la capacité à obtenir des résultats directement proportionnels à la concentration de l’analyte dans la matrice.
La sensibilité d’une méthode est la capacité à distinguer deux concentrations très voisines d’un analyte. Elle est évaluée généralement au travers de la LoD, de la LoQ et de la pente de de la courbe d’étalonnage.
Le « zéro » en chimie analytique n’existe pas ! De manière générale, la limite de détection LoD et la limite de quantification LoQ sont souvent estimées approximativement à partir du rapport signal/bruit (S/B) d’un analyte mesuré dans la matrice.
Ce paramètre est apparenté à la stabilité de l’analyte au cours du temps. Evaluer la stabilité permet de vérifier la conservation des échantillons au cours du temps pour réaliser la méthode.
C’est la capacité d’une méthode à donner des résultats d’une précision acceptable dans des conditions variables minimes. Elle permet donc d’évaluer la fiabilité d’une méthode analytique dans des conditions d’usage de routine.
L’incertitude de mesure peut être définie de plusieurs manières. De nombreux référentiels abordent la validation de méthodes analytiques et les critères d’acceptation, entre autres:
– ISO 5725-1:1994 : Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure.
Récemment FILAB a développé un nouveau service :
Le pilotage de validation de méthode (à distance) :
En quoi cela consiste ? Prendre en charge la partie qualité de la validation de méthode en réalisant un plan d’étude. Il sera par la suite transmis au client pour intégrer son propre laboratoire.
