En la industria farmacéutica, el control de los residuos y contaminantes constituye un reto esencial para garantizar la calidad, la seguridad y la conformidad de los productos. Materias primas, principios activos (API), excipientes, productos terminados, equipos de producción o materiales en contacto: numerosas fuentes pueden introducir sustancias no deseadas.
Residuos y contaminantes farmacéuticos: identificar el origen de una contaminación mediante análisis químicos
Una contaminación puede aparecer en diferentes etapas del ciclo de producción: recepción de materias primas, síntesis, formulación, acondicionamiento, limpieza de los equipos o almacenamiento.
Puede proceder, en particular, de:
- residuos de disolventes o reactivos;
- productos de degradación;
- residuos procedentes de los procesos de limpieza;
- contaminantes orgánicos o minerales;
- trazas metálicas;
- sustancias procedentes de los equipos de producción;
- materiales de acondicionamiento;
- impurezas relacionadas con las materias primas o los excipientes;
- contaminaciones cruzadas entre productos.
Por tanto, el reto no consiste únicamente en detectar una sustancia. También es necesario determinar su naturaleza, su nivel de concentración y, cuando sea posible, su origen para orientar las acciones correctivas.
¿Qué análisis químicos se utilizan para buscar residuos y contaminantes?
En el laboratorio FILAB, la estrategia analítica se define en función de la matriz, del contaminante buscado y del nivel de sensibilidad esperado.
Análisis de contaminantes orgánicos
Las técnicas cromatográficas permiten buscar y cuantificar numerosas sustancias orgánicas presentes en estado de trazas.
Según la problemática, el laboratorio puede recurrir en particular a:
- GC-MS para la identificación y cuantificación de compuestos volátiles y semivolátiles;
- HPLC para el análisis de compuestos no volátiles o termosensibles;
- LC-MS/MS para la búsqueda dirigida de contaminantes a bajas concentraciones;
- LC-QTOF o LC-Orbitrap para enfoques de cribado e identificación no dirigida;
- IRTF para caracterizar determinadas sustancias o comparar un contaminante con una referencia.
Estos enfoques pueden utilizarse en particular para buscar residuos de disolventes, impurezas orgánicas, productos de degradación o contaminantes procedentes de los materiales.
Búsqueda de contaminantes elementales y metálicos
Las contaminaciones metálicas pueden proceder de las materias primas, los equipos, los procesos de fabricación o el entorno de producción.
El laboratorio FILAB realiza análisis elementales que permiten detectar y cuantificar los elementos presentes en estado de trazas, en particular mediante:
- ICP-MS, para los análisis con contenidos muy bajos;
- ICP-OES / ICP-AES, para la cuantificación multielemental;
- MEB-EDX, para localizar y caracterizar partículas o inclusiones que contienen elementos específicos.
Estos análisis pueden contribuir en particular a la evaluación de las impurezas elementales en el marco de los requisitos aplicables a los productos farmacéuticos.
Caracterización de un contaminante desconocido
Cuando un industrial detecta una partícula, un depósito, una coloración o un pico analítico inesperado sin conocer su composición, puede ponerse en marcha un proceso de identificación.
El objetivo es entonces responder progresivamente a varias preguntas: ¿Qué es el contaminante? ¿Dónde se encuentra? ¿De qué está compuesto? ¿A qué concentración está presente? ¿Cuál podría ser su origen?
La combinación de varias técnicas permite obtener una caracterización más completa: espectroscopia, cromatografía, análisis elemental, microscopía o técnicas de superficie según el caso.
Análisis de residuos de limpieza farmacéutica
La validación de los procesos de limpieza requiere demostrar que los residuos de productos, principios activos, excipientes o agentes de limpieza están controlados tras la limpieza de los equipos.
El laboratorio FILAB puede acompañar a los industriales en la implementación de métodos adaptados a la búsqueda y cuantificación de estos residuos.
El enfoque analítico depende, en particular, de:
- la naturaleza química del producto buscado;
- la matriz analizada;
- el umbral de detección o de cuantificación esperado;
- el tipo de equipo afectado;
- el método de muestreo elegido.
El análisis puede así contribuir a documentar el control de la limpieza y la prevención de contaminaciones cruzadas.
Residuos y contaminantes: ir hasta la identificación de la causa
Una simple detección no siempre basta para resolver una problemática industrial.
Cuando se encuentra un contaminante, el reto puede ser comprender cómo llegó al producto.
El laboratorio FILAB puede entonces intervenir en un proceso de peritaje analítico: comparación de muestras conformes y no conformes, análisis de materias primas, caracterización de partículas o depósitos, búsqueda de trazas metálicas, análisis de productos de degradación o investigación sobre distintos elementos del proceso.
¿Por qué recurrir al laboratorio Filab para el análisis químico de residuos y contaminantes?
Laboratorio francés independiente con sede en Dijon, FILAB combina más de 30 años de experiencia en química analítica y un profundo conocimiento de las exigencias del sector farmacéutico.
- Parque analítico de vanguardia: una plataforma técnica de 5200 m² equipada con las tecnologías más sensibles (ICP-MS, LC-MS/MS, GC-MS, Headspace GC-FID) capaces de detectar trazas hasta el umbral de ppb.
Doble competencia en Química y Materiales: una capacidad única para abordar tanto la cuantificación de contaminantes químicos (nitrosaminas, disolventes) como el impacto del packaging (estudios de Extractables & Leachables, caracterización de partículas).
Respuesta rápida y acompañamiento a medida: nada de respuestas genéricas. Un doctor en química o un ingeniero dedicado dirige su proyecto, desde el desarrollo de métodos a medida (ICH Q2) hasta los análisis urgentes para la liberación de lotes.
Nuestras preguntas frecuentes
Para obtener un presupuesto con el laboratorio FILAB, puede ponerse en contacto con nuestros equipos a través de nuestro formulario de contacto, por teléfono o por e-mail.
Solo tiene que enviarnos su necesidad (tipo de material, análisis deseado, posible norma, urgencia, cantidad de muestras…). A continuación, le enviaremos una propuesta técnica y económica personalizada en 24-48H.
Los plazos de análisis en el laboratorio FILAB varían según la naturaleza del análisis y la complejidad del proyecto de peritaje.
No obstante, FILAB se compromete a ofrecer plazos rápidos y adaptados a sus limitaciones y urgencias industriales.
Un laboratorio de análisis puede buscar distintos tipos de contaminantes: residuos de disolventes, impurezas orgánicas, trazas metálicas, productos de degradación, residuos de limpieza, partículas o sustancias procedentes de los equipos y materiales de acondicionamiento.
La identificación de un contaminante desconocido se basa en una estrategia analítica adaptada a su naturaleza supuesta. Según la muestra, pueden combinarse varias técnicas, como la cromatografía, la espectrometría de masas, la espectroscopía infrarroja, el análisis elemental o la microscopía.
La técnica depende del contaminante buscado y de la matriz. Los análisis pueden apoyarse, en particular, en GC-MS, HPLC, LC-MS/MS, LC-QTOF/MS, LC-Orbitrap, ICP-MS, ICP-OES, FTIR o también MEB-EDX.
Sí. ICP-MS e ICP-OES permiten, en particular, buscar y cuantificar numerosos elementos metálicos en distintas matrices farmacéuticas. Estos análisis pueden contribuir a la evaluación de las impurezas elementales.
El análisis de los residuos de limpieza requiere definir un método adaptado a la sustancia buscada y al soporte analizado. La estrategia puede integrar, en particular, una etapa de extracción seguida de un análisis cromatográfico o elemental, según la naturaleza del residuo.
Sí, en el marco de un proceso de peritaje. La comparación entre diferentes muestras —producto conforme, producto contaminado, materia prima, equipo o depósito— puede permitir buscar un origen común y orientar la investigación.
Un contaminante puede presentar a la vez una firma química, elemental o morfológica. La combinación de varias técnicas permite, por tanto, cruzar la información y obtener una caracterización más precisa, especialmente cuando debe identificarse una sustancia desconocida.
Sí. Cuando ningún método existente permite alcanzar los objetivos analíticos, puede considerarse un enfoque de desarrollo o adaptación de método para responder a las características específicas de la muestra y al nivel de sensibilidad buscado.
