La problématique ?
Dans le cadre de l’évolution de son procédé de traitement de surface, l’un de nos clients souhaite remplacer une passivation utilisant du Chrome Hexavalent Cr(VI) par une solution à base de Chrome Trivalent Cr(III). Cette transition répond à la volonté de réduire l’utilisation de substances préoccupantes tout en maintenant les performances techniques attendues sur les pièces traitées. Le client doit cependant s’assurer que le nouveau procédé permet d’obtenir un traitement de surface présentant des caractéristiques comparables à celles du procédé historique.
Plusieurs lots de pièces traitées avec le procédé au Cr(III) présentent notamment des variations d’aspect et de comportement par rapport aux pièces de référence. Le client sollicite alors FILAB afin de comparer les deux traitements et de caractériser précisément les différences entre les surfaces obtenues.
Comparer la composition des deux traitements
La première étape consiste à caractériser les surfaces obtenues avec les deux procédés : le procédé historique au Cr(VI) et le nouveau procédé au Cr(III).
Des analyses élémentaires sont réalisées afin d’identifier et de quantifier les principaux éléments présents dans les couches de passivation.
L'analyse par MEB-EDX a permis notamment d’identifier les éléments chimiques présents en surface et de comparer leur répartition entre les deux procédés. Des analyses complémentaires par XPS ont quant à elles permis de caractériser plus précisément la composition chimique des toutes premières couches de surface et notamment distinguer les différents états d’oxydation du chrome.
Cette première caractérisation permet de vérifier que le nouveau traitement forme bien une couche contenant du chrome et d'identifier les différences de composition avec le traitement de référence.
Caractériser la couche de passivation
La comparaison ne porte pas uniquement sur la composition chimique. Le laboratoire a étudié également les caractéristiques physiques et morphologiques des couches formées.
Des observations au MEB ont permis de comparer l’état de surface des pièces traitées selon les deux procédés et de rechercher d’éventuelles différences de morphologie, de défauts ou de dépôts. Des observations en coupe ont également été réalisées afin d'étudier la structure de la couche de passivation. Le laboratoire a comparé plusieurs zones et plusieurs pièces afin de vérifier la reproductibilité et l’homogénéité du nouveau traitement.
Vérifier la présence et la forme du chrome
Un point particulièrement important dans cette transition consiste à vérifier la nature du chrome présent dans le traitement.
L’objectif du client est de remplacer le procédé utilisant du Cr(VI) par un procédé basé sur du Cr(III). Une simple analyse élémentaire indiquant la présence de chrome ne permet donc pas de répondre à cette question.
Nous avons réalisé une analyse XPS, particulièrement adaptée à l'étude de la chimie des surfaces qui a permis de déterminer l’état d’oxydation des éléments présents dans les premières couches de la surface et donc de rechercher la présence de Cr(III) et/ou de Cr(VI).
Cette caractérisation permet au client de disposer d’une information essentielle pour documenter sa transition de procédé.
Comparer les performances et sécuriser la transition
Les résultats analytiques ont été comparés aux caractéristiques attendues. Ici, les analyses permettent de confirmer la formation d’une couche de passivation au Cr(III) et de caractériser précisément ses différences avec la couche obtenue avec le procédé historique.
Le client dispose ainsi de données analytiques lui permettant d’ajuster les paramètres de son nouveau procédé et de documenter la transition avant son déploiement à plus grande échelle.
Conclusion de l'étude
La transition d’un procédé de passivation au Cr(VI) vers un procédé au Cr(III) ne consiste pas simplement à remplacer un produit chimique par un autre. Elle nécessite de vérifier que le nouveau traitement permet d'obtenir une couche de surface adaptée aux exigences du produit.
Dans cette étude, la combinaison de techniques telles que le MEB-EDX et l'XPS, a permis au client de comparer les deux traitements, de caractériser la couche de passivation au Cr(III) et de vérifier la nature du chrome présent en surface.
Cette approche fournit au client des données objectives pour sécuriser sa transition de procédé, identifier les éventuels écarts avec le traitement historique et optimiser les paramètres de la nouvelle passivation, tout en accompagnant la réduction de l’utilisation du Chrome Hexavalent.
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