La problématique ?
Dans le cadre de l’optimisation de ses approvisionnements en matières premières, l’un de nos clients souhaitait comparer plusieurs black mass issues de différentes sources afin d’identifier la plus adaptée à son procédé de recyclage. Malgré des compositions en métaux d’intérêt a priori similaires, les différents lots présentaient des différences en termes de pureté, d’homogénéité et de teneur en éléments indésirables. Le client a ainsi sollicité FILAB afin de mettre en place une caractérisation analytique complète de ces différentes black mass et de déterminer la matière première offrant le meilleur compromis pour son procédé.
Pour répondre à ce type de problématique, FILAB a développé une démarche de caractérisation et de comparaison des black mass, éprouvée dans de nombreuses études réalisées au laboratoire. Cette démarche permet d’aller au-delà d’une simple analyse de composition en croisant différentes techniques analytiques afin d’identifier les caractéristiques propres à chaque matière première. Si la méthodologie repose sur une approche structurée, son application est concrète et s’adapte aux spécificités de chaque black mass et aux exigences du procédé industriel.
Le contexte industriel
Un recycleur de batteries souhaite sécuriser son approvisionnement en black mass et reçoit trois lots provenant de sources différentes :
- Black mass A : issue principalement de batteries NMC (Nickel-Manganèse-Cobalt) ;
- Black mass B : mélange de différentes chimies de batteries ;
- Black mass C : issue d'un flux de batteries présentant une forte proportion de LFP ( Lithium-Fer-Phosphate).
Les trois matières premières sont potentiellement valorisables, mais leur composition et leur qualité sont très différentes.
L'industriel souhaite répondre à quatre questions :
- Quelle black mass contient le plus de métaux valorisables ?
- Quelle matière présente la meilleure homogénéité ?
- Quelle matière sera la plus facile à intégrer dans le procédé de recyclage ?
- Quel lot présente finalement le meilleur potentiel économique et industriel ?
Une caractérisation multi-analytique
Afin d’identifier la black mass la plus adaptée au procédé de son client, FILAB a mis en place une démarche analytique en plusieurs étapes. L’objectif était de caractériser précisément chaque lot, mais également de comprendre les différences entre les matières premières afin de pouvoir les comparer sur des critères objectifs.
Étape 1 : Identifier la composition élémentaire de chaque black mass
La première étape a consisté à déterminer la composition élémentaire des trois lots de black mass. Des analyses ont été réalisées afin de quantifier les principaux éléments présents dans les échantillons, notamment : lithium (Li) ; nickel (Ni) ; cobalt (Co) ; manganèse (Mn) ; cuivre (Cu) ; aluminium (Al) ; fer (Fe) ; phosphore (P) ; calcium, sodium, magnésium, etc.
Cette première caractérisation par ICP-OES, ICP-MS et analyseur élémentaire a permis de mettre en évidence des profils chimiques différents entre les lots.
La black mass A présentait notamment des teneurs importantes en nickel, cobalt et manganèse, caractéristiques d’une matière issue de batteries de type NMC. À l’inverse, la black mass C présentait une teneur élevée en fer et en phosphore, compatible avec une origine LFP (Lithium-Fer-Phosphate).
La black mass B présentait quant à elle un profil plus complexe, avec la présence simultanée de plusieurs éléments métalliques et une proportion plus importante d’éléments considérés comme des impuretés pour le procédé du client.
Cette première étape a ainsi permis de distinguer les différentes matières premières et d’orienter les analyses complémentaires.
Étape 2 : Vérifier la présence de phases caractéristiques des différentes chimies
Pour compléter l’analyse élémentaire, FILAB a ensuite réalisé une analyse par diffraction des rayons X (DRX).
L'objectif était de déterminer les principales phases cristallines présentes dans chaque black mass et de vérifier la cohérence entre la composition élémentaire observée et la nature des matériaux de batterie.
Les résultats ont confirmé la présence de phases caractéristiques des différentes chimies :
- des phases associées aux matériaux de type NMC dans la black mass A ;
- un mélange de phases dans la black mass B ;
- des phases caractéristiques du LFP dans la black mass C.
Cette étape a permis d'aller au-delà de la simple concentration en éléments et de mieux comprendre sous quelles formes chimiques et minérales les constituants étaient présents.
Étape 3 : Rechercher et quantifier les éléments indésirables
La composition en métaux d’intérêt ne suffit pas à déterminer la qualité d’une black mass.
FILAB a donc recherché différents éléments susceptibles de perturber le procédé de recyclage ou de diminuer la valeur de la matière première, notamment le cuivre, l’aluminium, le fer et certains éléments traces.
Une attention particulière a été portée au mercure, compte tenu des enjeux liés à la présence de cet élément dans certaines matières issues du recyclage.
Une analyse spécifique à l’aide d’un analyseur de mercure a ainsi été réalisée sur les différents lots.
Les résultats ont notamment montré que la black mass B présentait une teneur en mercure supérieure à celle des deux autres lots. Cette information a constitué un élément important dans la comparaison des fournisseurs, car la présence de contaminants peut entraîner des contraintes supplémentaires lors du traitement.
Étape 4 : Déterminer la teneur en humidité
FILAB a également déterminé la teneur en humidité des trois matières premières.
Ce paramètre, parfois considéré comme secondaire, peut pourtant avoir un impact direct sur la qualité et la gestion industrielle de la black mass : masse réellement valorisable, transport, stockage ou encore comportement lors des étapes de traitement.
Les résultats ont montré que la black mass B présentait une humidité sensiblement plus élevée que les lots A et C.
Cette différence a été intégrée à l'évaluation globale des matières premières.
Étape 5 : Vérifier l’homogénéité des lots
Enfin, FILAB a cherché à déterminer si la composition observée était représentative de l'ensemble de chaque lot.
Cette étape est particulièrement importante pour les black mass, qui peuvent contenir des particules de natures, de tailles et de densités différentes.
Une analyse par tomographie X a notamment permis d'observer la répartition des différentes fractions au sein des échantillons et de rechercher d'éventuelles hétérogénéités ou inclusions de forte densité.
Des observations complémentaires par microscopie électronique couplée à l'EDS (MEB-EDS) ont également permis d'identifier localement la composition de certaines particules et de mieux caractériser les phases métalliques présentes.
Cette approche a notamment confirmé la bonne homogénéité relative des black mass A et C, tandis que la black mass B présentait une distribution plus hétérogène de certaines fractions.
Résultats comparatifs
Les résultats obtenus sur les trois lots sont synthétisés dans le tableau suivant.
| Paramètre | Black mass A | Black mass B | Black mass C |
|---|---|---|---|
| Ni | 12,8 % | 8,4 % | < 0,5 % |
| Co | 5,7 % | 3,1 % | < 0,2 % |
| Mn | 7,9 % | 5,8 % | 0,8 % |
| Li | 3,9 % | 3,5 % | 4,2 % |
| Cu | 1,8 % | 3,9 % | 1,2 % |
| Al | 1,2 % | 2,8 % | 1,5 % |
| Fe | 0,8 % | 5,6 % | 8,7 % |
| Humidité | 0,7 % | 3,8 % | 1,1 % |
| Hg | < seuil | 18 mg/kg | < seuil |
| Homogénéité | Bonne | Moyenne | Bonne |
| Phases identifiées par DRX | Majoritairement NMC | Mélange de phases | Majoritairement LFP |
Conclusion de l'étude
Suite à ces analyses, la Black mass A est sélectionnée comme matière première privilégiée pour notre client. Ce choix ne repose pas uniquement sur sa teneur en métaux. Il résulte d'une évaluation globale intégrant : valeur métallique + pureté + homogénéité + humidité + contaminants + compatibilité avec le procédé.
La Black mass B pourrait présenter une valeur métallique intéressante, mais les impuretés et la présence de mercure peuvent entraîner des contraintes supplémentaires.
La Black mass C est homogène et intéressante pour une stratégie de recyclage du LFP, mais sa valeur dépend fortement du procédé de valorisation utilisé.
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