Comment FILAB a aidé l’un de ses clients à comprendre un phénomène de rouging d’un inox ?
Dotés d’excellentes propriétés l’acier inoxydable est devenu indispensable dans de nombreux domaines : objets usuels, médecine, chirurgie, automobile, aéronautique, industries mécaniques … Cependant de nombreuses installations industrielles en inox sont touchées par le phénomène de rouging. Détectable à l’œil nu, il se caractérise par une coloration des surfaces internes de certains équipements . Du jaune au noir, en passant par l’orange et le rouge, sa couleur varie en fonction de l’importance du phénomène.
Dans le cadre de la fabrication de médicaments, notre client a rencontré des problèmes de rouging sur une de ses lignes de nettoyage. En effet, une coloration marron/rouge se retrouvait sur les parois de ses cuves inox et dans l’eau de process (créant un dépôt sur le fil d’eau). C’est après des premières investigations internes que FILAB a été sollicité pour comprendre l’origine du phénomène.
L’étude comparative : une méthodologie indispensable
Dans le cadre de phénomènes de rouging, il est très bénéfique, lorsque c’est possible, de réaliser une analyse comparative. Dans ce cas l’étude a été faite entre deux chiffonnettes pour déterminer la nature chimique du dépôt issu d’un prélèvement. Cela permet de pointer plus rapidement l’origine du phénomène. Dans ce cas, notre client a pu récupérer le dépôt sur une chiffonnette et nous fournir une chiffonnette imbibée d’eau et une de référence.
Afin de mener à bien cette étude, les techniques utilisées sont :
- La Microscopie Electronique à Balayage à émission de champs couplée à une microsonde EDX (MEB/FEG-EDX) afin de réaliser des observations et des analyses chimiques locales semiquantitatives.
- La Spectroscopie Infra-Rouge à Transformée de Fourier (IR-TF) entre 4000 et 600 cm-1 afin de déterminer la nature chimique des liaisons constitutives de l’échantillon.
Ces deux méthodes analytiques ont conclu que la présence de particules de Fer présentes sur la chiffonnette imbibée pourraient être responsables de la coloration marron/rouge, pouvant expliquer ce phénomène de rouging.
La combinaison de plusieurs techniques est souvent nécessaire pour comprendre un phénomène
On remarque la présence de Fer (Fe) , qui correspond au dépôt blanc sur l’image de droite ci-dessus (cercle rouge), cet élément se trouve potentiellement sous une forme oxydée.
Observation chiffonnette imbibée par MEB-FEG
En complément des résultats obtenus
En complément des résultats obtenus par MEB-FEG et analyses EDX, les analyses par Spectroscopie Infra-Rouge à Transformée de Fourier (IR-TF) ont été réalisés. Il s’avère qu’aucun signal infrarouge propre au dépôt récupéré sur le chiffon n’a été observé. Ceci confirme la nature métallique de celui-ci.
Pourquoi FILAB ?
Fort d’une expérience significative dans la mise en œuvre des techniques d’analyses de rouging et de développement de méthodes d’analyses spécifiques, le laboratoire FILAB vous accompagne dans le cadre de vos besoins:
- d’expertise de dégradation suite à rouging,
- de préconisations techniques
- de choix des matériaux pour vous permettre de maîtriser la durée de vie de vos produits ou de vos installations,
- de contrôle de tenue à la corrosion
- analyse d’impuretés selon l’ICH Q3D
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Notre FAQ
Le rouging désigne un phénomène de coloration et de dépôt observé sur certains équipements en acier inoxydable. Dans cette étude, un industriel pharmaceutique constatait une coloration marron-rouge sur les parois de cuves et dans l’eau de procédé. FILAB a été sollicité pour caractériser le dépôt et rechercher des éléments permettant d’expliquer le phénomène.
Un prélèvement du dépôt doit être accompagné, lorsque c’est possible, d’un support témoin non exposé. Dans cette étude, le client a fourni une chiffonnette portant le prélèvement et une chiffonnette de référence. Leur comparaison aide à distinguer les constituants du support de ceux associés au dépôt, tout en tenant compte des conditions de prélèvement.
Le MEB-EDX permet d’observer les particules et de caractériser localement les éléments qui les composent. Dans le prélèvement étudié, il a mis en évidence des particules contenant du fer, susceptibles de contribuer à la coloration marron-rouge. La technique apporte une composition élémentaire ; elle ne détermine pas à elle seule l’état d’oxydation exact du fer.
L’IRTF recherche des signatures de liaisons chimiques et complète l’analyse élémentaire du MEB-EDX. Dans cette étude, aucun signal infrarouge propre au dépôt n’a été distingué sur la chiffonnette. Ce résultat s’interprète avec les observations microscopiques et les limites de la mesure ; l’absence de signal ne constitue pas à elle seule une identification complète du dépôt.
L’identification de particules de fer fournit un indice important, mais la recherche de l’origine doit aussi intégrer l’équipement, l’eau de procédé et les conditions de fonctionnement. Dans ce cas, les résultats ont orienté l’explication de la coloration. Des investigations complémentaires peuvent être définies pour préciser la source et choisir des actions correctives adaptées.
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