Validation services for analytical methods in a laboratory

La validation d’une méthode d’analyse est une étape incontournable pour démontrer que la méthode est adaptée à l’usage auquel elle est destinée. Elle permet de confirmer que la méthode produit des résultats fiables et reproductibles, conformes aux attentes scientifiques et réglementaires. Les organismes tels que l’ICH, la FDA ou encore l’ISO 17025 définissent les paramètres à vérifier : exactitude, fidélité (répétabilité et reproductibilité), spécificité, limite de détection (LOD), limite de quantification (LOQ), linéarité, plage de mesure et robustesse. 

Utilisée à des fins règlementaires (liées elle-même à des notions de qualité et de sécurité du produit), elle nécessite un cadre préalable pour fixer les paramètres à respecter tels que : la préparation de l’échantillon, la technique à utiliser, ses paramètres, son environnement, les résultats attendus, l’incertitude acceptable, les délais, etc. Ces critères doivent faire l’objet de la rédaction et de la signature d’un protocole d’étude en amont de la validation.

Pour choisir un laboratoire de validation de méthode, plusieurs critères doivent être pris en compte. Tout d'abord, il est essentiel d'évaluer les compétences et l'expertise du laboratoire dans le domaine spécifique de la méthode à valider.

Vous pouvez alors vous référer aux références du laboratoire, aux expériences antérieures ainsi qu’aux compétences techniques du personnel. 

Ensuite, il est important de vérifier les certifications et accréditations du laboratoire. Les accréditations, délivrées par des organismes reconnus comme l'ISO, attestent de la compétence et de la conformité du laboratoire aux normes de qualité et de fiabilité. 

Enfin, il est recommandé de faire appel à un laboratoire de validation de méthode doté d’une infrastructure et d’équipements  de pointe. 

En prenant en compte ces différents éléments, vous pourrez choisir un laboratoire compétent et fiable pour réaliser votre validation de méthode. Disposant d’une équipe d’experts et d’un parc analytique de plus de 2000 m², le laboratoire FILAB vous propose ses services de validation de méthode, et d’accompagnement en recherche et développement.

Lors d’une validation de méthode en laboratoire, nos experts cherchent à vérifier si la méthode analytique est appropriée pour l'analyte ou le composé mesuré, selon différents critères :

• La méthode est assez sensible, et en capacité de détecter les niveaux les plus bas,
• La méthode est spécifique, et mesure l'analyte souhaité sans interférence d'autres composés présents dans l'échantillon.
• La méthode est précise et reproductible, permettant de produire des résultats cohérents lorsqu'elle est répétée.
• La méthode est robuste, permettant de produire des résultats fiables malgré des variations dans les conditions de l'analyse. 
• La méthode utilisée est pertinente en termes de limites de détection et de quantification, permettant de détecter et  mesurer avec précision les niveaux les plus bas de l'analyte. 
• La méthode est conforme aux exigences réglementaires et aux normes de l'industrie.
• La méthode intègre des procédures de contrôle de la qualité pour assurer la validité des résultats obtenus . 
• La méthode détaille les protocoles y compris les critères d'acceptation pour chaque paramètre évalué.

Ces questions aident à évaluer tous les aspects pertinents d'une méthode d'analyse afin de garantir sa fiabilité et sa pertinence pour une utilisation en laboratoire.

Les méthodes analytiques correspondent aux techniques utilisées pour identifier, quantifier ou caractériser un composé ou une matrice. Elles peuvent être classées en grandes familles : les méthodes chromatographiques (HPLC, GC, IC), les méthodes spectroscopiques (UV-Vis, IR, RMN, ICP-OES, ICP-MS), les méthodes électrochimiques, les méthodes titrimétriques ou gravimétriques, ainsi que les techniques couplées telles que LC-MS ou GC-MS. Chaque méthode repose sur un principe physique ou chimique et doit être validée dans le contexte de son application. 

Non. Les critères de validation analytique dépendent à la fois de la nature de la méthode et de son objectif. Par exemple, une méthode chromatographique de type HPLC utilisée pour quantifier un principe actif dans une formulation pharmaceutique devra répondre à des critères stricts de linéarité, exactitude, fidélité et limites de quantification, afin de garantir la précision du dosage. À l’inverse, une spectroscopie infrarouge (IR) employée pour identifier une impureté mettra davantage l’accent sur la spécificité et la robustesse, car l’objectif principal est la reconnaissance qualitative d’un composé plutôt que sa quantification précise.

La validation des méthodes d’essais consiste à démontrer que la méthode de test employée dans un laboratoire permet d’obtenir des résultats fiables et adaptés à l’objectif de l’essai. Elle concerne notamment les laboratoires accrédités selon l’ISO 17025, où chaque méthode d’essai doit être validée ou vérifiée avant utilisation. La validation des méthodes d’essais implique d’évaluer la performance de la méthode dans son ensemble, en tenant compte de l’échantillon, de la matrice et du contexte d’analyse. Elle garantit que les résultats obtenus respectent les critères de qualité attendus, aussi bien sur le plan technique que réglementaire.

La validation des procédures analytiques se focalise sur l’application opérationnelle d’une méthode au sein d’un laboratoire. Une procédure analytique est un protocole détaillé qui décrit toutes les étapes nécessaires à la mise en œuvre d’une méthode : préparation des échantillons, conditions opératoires, paramètres instrumentaux, traitement des données et critères d’acceptation. La validation des procédures analytiques consiste donc à démontrer que, dans les conditions spécifiques définies par le laboratoire, la procédure permet de produire des résultats conformes et robustes. Elle est essentielle pour assurer la fiabilité au quotidien, réduire les risques d’erreur et garantir la conformité réglementaire.

La validation analytique est le terme générique qui englobe l’ensemble du processus de validation. 

La validation d’une méthode d’analyse ou d’une méthode analytique met l’accent sur la technique scientifique elle-même (ex. chromatographie, spectroscopie). 

La validation des méthodes d’essais est souvent utilisée dans le cadre des laboratoires accrédités et fait référence à la validation de tests appliqués à des échantillons réels. 

Enfin, la validation des procédures analytiques est plus opérationnelle et concerne le protocole détaillé mis en œuvre dans un laboratoire donné. 

Une méthode analytique validée, ça s’entretient ! Il est préconisé que toute méthode validée, doit faire l’objet d’un suivi de l’adéquation de la méthode avec son usage prévu et cela tout au long de son cycle de vie. Pour cela, la mise en place des cartes de contrôles permet de suivre la bonne fiabilité de la méthode utilisée en routine.

Par ailleurs, en cas de changement, il sera nécessaire d’évaluer les besoins de re-validation partielle ou totale selon les cas. Parmi les changements non exhaustifs, qui conduisent à une revalidation de la méthode analytique, l’ICH Q2(R1) cite les changements de composition du produit fini, de matières premières ou encore des procédures analytiques (critères).